气相色谱分析PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法 1 引言 PVC儿童玩具是由聚氯乙烯的聚合体制成的玩具为了增加玩具的弹性和韧性，通常在塑料中添加 增塑剂，邻苯二甲酸酯类物质(DEHPDNOPDBPBBPDINPDIDP)就属于增塑剂中的一类 2 材料与方法 2．1试剂无水正己烷无水乙醇(分析纯)；DBP BBPDNOPDEHPDINPDIDP苯甲酸卞酯(色谱 级) 2．2主要仪器 气相色谱仪(GC9310)；SGK-2LB空气发生器，SGD-300氢气发生器，粉碎机 2．3方法 2．3．1 PVC样品的制作 极ng确称取4份PVC粉末，分别为245．36g243．62g247．19g230．07g，并标号分别极ng确称取0．2g左右4种具有代表性的邻苯二甲酸酯类增塑剂于4个小烧杯中( DBP：0．2157gBBP：0．2044gDNOP：0．2020gDEHP：0．2278g)在每个小烧杯用lOmL左右的正己烷溶解增塑剂将1份PVC粉末倒人平底盘中平铺，将1份增塑剂用滴管均匀滴于粉末表面，混合均匀用30mL左右的正己烷洗小烧杯约三次，并滴于粉末表面，混合均匀用炼塑机反复炼塑1O到2O次，使物料混合均匀，粉碎，趁热将炼好的塑料掰成碎片状，装入原瓶 2．3．2 样品的处理粉碎：将样品(PVC儿童玩具)用剪刀剪成大小适当的块状(面积小于0．5平方厘米)，取适当的样品置于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎 样品的抽提：称取1克的样品粉末，用滤纸包裹，放于配有150mL烧瓶的索氏抽提器中，然后将120mL的倒人烧瓶中，连续抽提6小时将索氏抽提器烧瓶中的增塑剂用正己烷洗涤数次，转移到50mL容量瓶中，并用正己烷定容 2．3．3 气相色谱条件载气：氮气(99．99％)，45mL／min；色谱柱：HP一5，30m X0．5mm×1．5 m；进样口：280 ，压力3．4Psi(45)，恒流5．OmL／min，线流速361cm／sec；进样方式：手动进样，不分流，lmin后吹扫；进样量：1 ；柱温梯度：45 保持2min，二阶升温35／min到220 ，然后三阶升温5~C／min到300保持20rain；检测器：FID检测器，温度350 2．3．4 标准液的配制标准液的配制：极ng确称取0．05克左右的标样(DBPBBPDNOPDEHPDINPDIDP苯甲酸卞酯内标)于50mL的容量瓶中，并用正己烷定容储备液浓度见表1分别取200 的标准储备溶液于lOmL容量瓶中，用正己烷定容标准工作液浓度见表1 混合标准的浓度与7种标准工作液浓度相同 3 结果与讨论 3．1谱图 3．2校正因子的计算 由表2可知，相对校正因子的测定结果说明重复性好用以内标法定量计算 3．3精密度计算 根据表3中的数据，得出6次平行实验求得号PVC玩具中BBP增塑剂含量的平均值为0．04597标 准偏差为0．001977，相对标准偏差(变异系数)4．2％这表明实验具有较好的重现性，精密度良好 3．4回收率计算 由表4可知样品的回收率在52．19％～67．83％之间影响回收率的几点因素：(1)在炼塑的过程中，有部分增塑剂挥发，或发生化学反应而转变成其他物质，造成在制作的PVC塑料中的增塑剂比加进去的量少(2)粉碎后的颗粒大小不可能达到理想的要求(直径0．1微米)，在用正己烷抽提过程中，塑料中的增塑剂不可能完全抽提出来，从而影响回收率 4 结论 (1)经过比较，测定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂，选用FID检测器更好 (2)通过试验得出，四个PVC自制样品中增塑剂(DBPBBPDNOPDEHP)含量分别为0．059％ 0．04 6％ 0．04 9％ 0．051％ (3)结果表明本测定方法的变异系数为4．2％，精密度较好回收率在52．19％～67．83％之间 (4)与其他方法比较，该方法简单速度快分辨率高重现性好便携式气相色谱仪 KJT-300(500)氮氢空一体机 KJA-2L(5L)空气发生器