隐藏在微波消解wan美背后的秘密

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

微波密闭消解的优缺点 1.加热快升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间 消解各类样品可在几分钟二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时，用微波消解只需9-18分钟，快20倍左右还能消解许多传统方法难以消解的样品，如锆英石快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压 2. 消耗政溶剂少，空白位低 消解一个样品一般只需5-15ml的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了 3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果 采用密闭的消解罐，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如AsHg）的检测电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了，自然回收率实验更满意微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力温度和时间三个参数并能准确控制，反应的重复性好，准确度和精密度都提高了 4. 降低了劳动强度，改善了工作环境 传统的电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕不仅分析人员深受其害，也腐蚀了实验室内其他设备现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率 5. 节省电的消耗，降低分析成本 微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能如：消解土壤，用 800W微波加热，只需15分钟消解完毕而用 1.5KW 的电热板加热需 10个小时以上，不仅时间缩短，耗电量也下降了，降低了分析成本 微波消解除了具有以上优点，还有几点缺点： 1．微波消解取样量一般比较少 由于微波消解是密闭条件下进行样品消化，由于受消解罐体积的限制，一般单个消解罐消化样品的重量在0.3-1克，比较适合于AAS，AFS，ICP等仪器对重金属等微量元素的分析，在化学分析中受到限制 2．微波消解冷却速度慢 微波消解消化样品比传统电热消解温度高，加上消解罐是密闭的，冷却速度一般在15-30分钟选择微波消解时候尽量避免采用直接测压测温方式的仪器，这样可以把消解罐拿到炉腔外冷却，避免占用炉腔影响下批样品消解自动变频温压双控微波消解/萃取仪