用微波消解系统消解含碳污泥

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

一引言 本应用说明提供了含碳泥浆分析的制样步骤在本方法中，应用奥谱勒分析微波消解系统，使用试剂HF（氢氟酸）HNO3（硝酸）H2O2（双氧水）H3BO3（硼酸）和CFA-C，可成功地完成消解本方法适用于奥谱勒公司的任何一种微波消解系统，不论其输出功率大小 二制样步骤 本方法样品为取自美国Tennessee州的泥浆所用试剂为HF（48%）HNO3（70%）H2O2（30%）H3BO3和CFA-C，用蒸馏水洗净所有用于样品消解的容器和附件 奥谱勒方法A： 1．称取0.2克样品置于一个PFA特氟隆罐内，加5ml HNO3和2ml H2O2，把可能粘到罐内壁上的样品洗于罐内，待反应停止后，加入2mlHF并使酸混合均匀，然后在罐口放一片安全膜盖上罐盖 2．同上操作准备一共6个消解样品罐，并把这些样品罐均匀地放在微波炉内的转动架上 3．空白样品消解罐内装入同样量的试剂（5ml HNO3，2ml H2O2和2mlHF）和0.2ml水 4．把压力控制罐转到炉门口，并把压力控制罐和压力控制转换线连接好 5．选择O•I微波消解系统的压力/时间控制方式，设计加热程序如下： 步骤压力（psi）时间（分钟） 1 20 2:00 2 40 5:00 3 60 2:00 4 80 2:00 5 10015:00 注：在样品加热反应的前几分钟内，仔细观察消解罐内的压力变化 6．加热结束后，取出消解罐冷却到室温后，在通风橱内打开消解罐，拿起消解罐盖后，在每个罐内加入1克H3BO3和40ml蒸馏水，重新盖上罐盖后，放回微波炉内 7．选择O•I微波消解系统的功率/时间方式，设计加热程序如下：功率600W，时间5分钟 8．加热结束后，把消解罐取出冷却到室温后，在通风橱内把样品转移到塑料容量瓶内，并用蒸馏水洗涤PFA特氟隆罐内壁和安全膜，如有必要可把样品过滤后定容，无必要过滤则可直接定容 奥谱勒方法B： 本方法与方法A结果一样，不同之处是在方法A的第6步中不用H3BO3而用CFA-C试剂，因而可用玻璃容量瓶 1．第1-5步同方法A 2．消解罐冷却后，在通风厨内打开消解罐后，每个罐中加入20mlCFA-C试剂，并用特氟隆棒搅拌均匀然后把样品转移到玻璃容量瓶中，用蒸馏水洗涤安全膜和PFA特氟隆内壁 3．检测溶液的PH值，如需要可加入更多的CFA-C试剂直到把溶液的酸度调节到PH=7.5-8.0 奥谱勒方法C： 本方法适用于测定硼（B）的样品制备 1．第1-5步同方法A 2．把冷却后的消解罐内的样品转移到塑料容量瓶中，并用蒸馏水清洗安全膜和PFA特氟隆罐内壁 注：1）推荐加入CFA-C试剂，以避免HF对石英（玻璃）雾化器的腐蚀 2）第5步中的加热程序，根据工作经验可作一定的简化和修改此程序适用于基体类似的样品奥谱勒此程序仅作为参考方案自动变频温压双控微波消解/萃取仪 APL奥普乐Touchwin2.0高通量密闭微波消解系统（微波消解仪）