火焰氢化物测铋

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

所葛刚摘要本文主要介绍自制玻璃取毛细管雾化器用米测定做蜃铋做了介质酸度,共存元素的影响及消除,工作曲线,样品处理的试验,试验结果表明,自制玻璃双毛细管雾化器.直接产生氨玩物以空气一乙炔火焰测定,方法可靠,灵敏度高,不需要专门的氢化物发生器,也不需要惰1生气体,雾化器可以互换,操作简单方便关键司玻璃双毛细管雾化器氢化物原予吸收锚目前氢化物一原子吸收已成为原子吸收分析中,快速,灵敏,准确的一个重要方法.较成功地测定了,,,,,,,,广泛应用于水质,食品,鞋学,农业,环保,地质及冶金顿域[1_.众所周知,的**分析线在紫外区,在常规火焰中背景吸收严重,分析灵敏度低.面它的氢化物[.在常温,常压下,离解能低,为58千卡/摩尔,对热极不稳定,可由母体溶渡中迅速分离出来,不需要特殊的爵温即可原化.我所自铡玻璃双毛细管雾化器,直接产生氢化物以空气一乙炔火焰损5定,方法可靠,灵敏度高(.01/.1),不需要专门的氢化物发生器,也不需要惰性气体,雾化器可以互换,操作简单方便.1仪器及主要试剂(1)～1原子吸收分光光度计:北二光制(2)记录器:上海大华仪表厂制(3)空心阴极灯:衡水宁强光源厂制(4)玻璃双毛细管雾化器:自制,如图1.一厂～.～双毛细管可起常规雾化器和双叉毛细管的作用,若管插入分析液,管插入标准溶液即可作为标准加入法测定在管喷入分析液管喷入释放甜,即可消除某些元素的干扰作用:.仪器条粹襄001年带一期五南柏惫主要试剂()铋标准溶渍:/!(5硝酸)(2),:作溶液:取上标准液稀至10/(10)(3)抗干扰剂:抗坏血酸及硫脲永溶液各5(4)硼氢化钾溶液:2水涪液(每100毫升古固体2粒).2.1介质酸度以不同浓度的盐酸,硝酸,硫酸对测定铋的影嫡进行实验,如图2.影响都大不.采用10的盐酸允许酸度的范围较宽.70垤60摹5.罂40300^5802820醯浓鹱('';圈2赍质鼙度2.2共存元素的影响疑清除对40余种共存元素测定的干扰实验表明,除,,,等有严重干扰外,其余元素均无明显的影响.当然,固介质,酸度及原子化不同,干扰的情况也不一样.加入5%的抗坏血酸及硫脲溶液1毫升后,可供干扰元素的允许量大大地增加,如可达20毫克,500擞克,750撒克,00微克,40傲克.2.5工作曲线子一系列50毫升比色管中分别加入0.0,0.2,.4,0.6,0.8,1.0微克/毫升蹦标准,加入5毫升盐酸抗干扰剂毫升定容原子骥收测定.曲线见图3.760艟50骘40蓠302002040.60810"1圈5工作曲故圈2.4样品处理准确称取试样0.1～0.5克于200毫升烧杯中,以王水分解,褰至近手,冒烟,加盐酸继续加热使盐类溶解,转入50毫升比色管中,保持10%酸度,加入1毫升抗干扰剂,定容,原子吸收测定.金属铅中的处理,用稀硝酸溶解试样,Z后转化成盐酸介质,测定同前.样品对照及加标准回收都满意,回收率在93～106%,相对标准偏差1.05%,可铡定含量0.00～的.方法简单,操作方便.参考文献1范健-腰子嗳收光谱法的研究及窿用.中南矿冶学院.1蛐9-9.韩小伟-照予哑收光谱舟析.1980.8,743是廷照等,分析化学,98_9,2584张瑜尊,地质矿产,总盛司矿产地质研究学院学报2.110--125(185)6董亮籍..人型毛细首氯化眭火焰原予吸收怯捌定忆撼样品中痘噩文章内容：50云南穗鲁玻璃双毛细管雾化器氢化物原子吸收微量铋的测定昆明冶金研究