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如何排除液相色谱仪高压泵中的气泡

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概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单
在进行液相色谱仪分析实验时,流动相再进入仪器之前,必须使用超声波清洗机进行简单的除气泡处理,以防对泵造成损害,对检测结果造成干扰若在检测过程中发现液相色谱仪恒流泵里有气泡,须及时进行排除,排除高压液相色谱仪泵中气泡的方法如下
(1)首先,检查流动相储液瓶中的溶剂过滤头是否阻塞具体做法:将输入三通器上的溶剂塑料连接管的卸下,将流动相储液瓶置于高位,利用压差使溶液流出如果溶剂流的很顺畅,说明溶剂过滤头是好的如果是一滴一滴的流出,则说明过滤头阻塞,需要超声清洗,复原
(2)用堵头将仪器的高压液流输出口封住(将色谱柱连在管路上),可避免在抽液时将空气抽入管路内将仪器所配的注射器及塑料连接管插到放空阀的导管上,逆时针旋开放空阀旋钮,抽液5-10mL,将泵的流速设定在每分钟一毫升的流速启动泵,观察塑料连接管的流动溶液是否还有气泡如没有气泡说明从过滤头到放空阀这一段已将气泡排除
(3)将泵关闭,将堵头从仪器的高压液流输出口去掉(将色谱柱从管路上卸掉)使输出口放空顺时针关闭放空阀旋钮,将泵的流速设定在3-5mL的流速,将泵内的阻尼器和压力传感器的气泡赶出,流出溶液10-15mL将泵关闭连接上色谱柱,将流速设定在每分钟一毫升,启动泵,观察压力及压力脉动
(4)用水和异丙醇(甲醇)交替冲洗泵的内腔,使吸附在内墙壁上的气泡赶出
(5)应用快速降压法赶出气泡:用小堵头将泵的流动相输出口堵上,将流速设定在1毫升/分,将柱前压力升至20Mpa左右,将排空阀快速打开,重复2~3即可


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