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适合HPLC馏分的一项先进的浓缩冻干技术

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实验/设备条件
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实验/操作方法
实验结果/结论
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  干燥GX液相色谱(HPLC)纯化馏分(主要成分为水和乙腈)是众多实验室中一项常见且重要的实验任务。实验的要求是将样品干燥成粉末状,以便准确称量样品、进行二次取样或再次溶解。因此,冷冻干燥是实验的技术,但是常规的大型冷冻干燥系统可能难以处理有机溶剂,因为有机溶剂很容易在样品中暴沸,并因此损坏真空泵,造成样品损失。Actelion
Pharmaceuticals采用Genevac公司1 开发的快速冻干法(LyoSpeed?),使用Genevac
HT-12离心蒸发仪来完成这项工作。LyoSpeed方法通过离心机来控制样品的沸腾情况,使有机溶剂浓缩,并避免样品损失,然后从冷凝器中抽出有机溶剂,使剩余的水份冻干。这种方法对于亲水性样品而言非常有效,但如果样品不能溶于水,已经去除有机溶剂的样品将会溃散,甚至会形成油脂状。这些样品则需要更进一步的处理才能形成所需的干粉状态。


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