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采用卡尔费休微量水分测定仪AKF-1plus测定丙酮类水分

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

      丙酮试剂中含有一定量的水,如何才能用Z简便的方法定量检测丙酮的含量呢?丙酮中的 水分Z适合的是用卡尔费休水分测定仪配备醛酮类专用试剂,采用普通试剂里面含有甲醇,而 甲醇会与丙酮发生缩酮反应,生成水;会造成仪器达不到终点或者水分结果偏大。 

      本试验通过直接进样测定丙酮试剂中的水分含量,来验证 AKF-1plus 卡尔费休微量水分测 定仪在测定其水含量的可行性,准确度和重复性。 

---仪器配置--- 

1.AKF-1plus 卡尔费休水分滴定仪主机;

2. 全封闭安全滴定池组件; 

3. 铂针电极;

4. 滴定池搅拌台; 

6. 10μL 微量注样针 

7. 5ml 样品进样针; 

8. 电子天平(0.1mg) 

---试剂--- 

醛酮类专用试剂

 ---测定方法--- 

1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂。

2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。 

3.用经过干燥处理的微量进样针极ng确抽取 5μL 纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能, 将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入 到仪器,开始标定。 

4.重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 

5.用加样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。 

---仪器参数--- 

计量管体积:20mL 

控制精度:3μL(20ml 高精度计量管)

搅拌速度:30 

吸排试剂:自动 

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备 检定,废液瓶满警示功能 

滴定延时:10 秒 

终点延时:10 秒 

漂移扣除:开 

终点保持:开 

漂移值更新:自动 

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能 应对难溶样品 

卡尔费休水份测定仪样品测定记录 

样品来源: 现场测样 

环境温度: 

样品名称: 丙酮 

滴定度:4.793mg/mL 

样品名称:丙酮 

样品质量/mg 消耗试剂/mL 检测时长/min 测量结果/% 

2.6516 1.495 2 分 0.2702% 2.3217 1.356 2 分 19 0.279% 2.1862 1.192 1 分 53 0.2613% 2.2587 1.274 2 分 22 0.2703% 

平均值 0.27 

RSD 标准偏差 2.674

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