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漫谈哈克流变仪

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一、旋转流变仪、旋转粘度计的区别

液体或流体的粘度,只要是工科或理科背景的技术人员基本上都是知道的。粘度,是“稠”,“稀”,“厚”,“薄”等感官的量化单位而已。从这个角度上说,没有错!但是在细究下去,又会发现原来“粘度”这个物理量涉及的方面又非常多,疑惑会更多。疑惑之一就是旋转粘度计和旋转流变仪的区别。

先从技术的角度探讨一下吧。如果只需要测量粘度和温度、剪切速率、压力的关系,只关心屈服应力、触变性现象的话,旋转粘度计就足够了。那严格意义上的旋转流变仪就是具备了旋转粘度计的所有功能,又能测量样品的粘弹性(储能模量G’,损耗模量G”,损耗因子Tan Delta)。从硬件上看,旋转粘度计的马达通常是机械轴承支撑的,旋转粘度计时空气轴承支撑的。

简单的说,旋转粘度计所能测量的旋转流变仪全部都可以胜任,反之不然。

由于旋转流变仪并非是很常规的仪器,并非所有人都知道上述的区别,所以市场上有什么把这两个概念混淆了。有的把粘度计当作流变仪推销给客户,又不把中间的区别讲清楚,这是不对的。

从价格上看,如果有人给你说20万人民币可以卖给你一台旋转流变仪,就要当心了。因为真正的旋转流变仪采用的是空气轴承驱动马达,同时又带间隙自动控制,硬件的成本就超过这个数了。

看定义:用于测试固体、半固体或者流体的粘弹性的仪器,叫做流变仪;而仅仅用作测定流体黏性流动行为的仪器,叫粘度计。(p2,《实用流变测量学》,石油工业出版社,2009年版)

区别一目了然。

二、MARS流变仪工作站

国内至今还有很多用户记得上世纪80年代使用哈克RV20旋转流变仪的经历,但时间飞逝,现在哈克旋转流变仪核心技术已经发展到第五代了。最具代表性的就是上图中间所代表的模块化MARS流变仪,代表了当今旋转流变仪世界最先进的流变仪工作站理念。

首先旋转流变仪驱动马达必须采用几乎无摩擦同时又具有高刚度的空气轴承,这样才能将对流变数据影响减至最小同时又不会因刚度问题导致的数据异常。其次是超低惯量的驱动马达和超高精度的光学编码器以测试样品的变形。最重要的一点是流变仪发展日新月异,配合旋转流变仪的新测试方法和新手段层出不穷,而哈克MARS流变仪工作站无疑是业内的最顶尖产品。

哈克RS6000流变仪前身是哈克RS600流变仪,拥有了高端旋转流变仪所必须的所有硬件和软件技术,可以说是一台简化版的MARS。如果你不需要MARS上的显微可视流变附件RheoScope,也不需要流变仪和红外联用测试附件Rheonaut,不需要做到600摄氏度的辐射对流炉,那么哈克RS6000是最合适的、性价比最高的研发级旋转流变仪。

 

哈克RS1旋转流变仪相对而言没有MARS或者RS6000有名,但是可以作为一台入门级的旋转流变仪。别看它现在的指标没有MARS和RS6000好,但20年以前也是顶呱呱的好型号。

这三种产品目前每一年在国内用户的比例大概是4:4:2,可能是大多数用户选购流变仪倾向于研发,但是有部分流变研究走得靠前的用户已经延伸到RS1系列的流变仪作为常规的检测手段了。说明还是国内流变的发展已经进入一个新台阶了

哈克流变仪从RS75开始,一直沿用的是单柱式的支撑结构。测量马达在顶部固定,温控和测量下板在一个可移动的Stage上。但是从扩展空间上来看,如果客户需要加装较大的附件,RS系列的流变仪产品就勉为其难了。
在2003年,Karlsruhe的研发人员已经预感到开发一款全新概念流变仪的必要性。它一定和RS系列的产品不一样,要具备当代的流变仪的所有必要和重要的功能,同时还必须有足够的想象力,应对未来的挑战。到2010年,哈克MARS旋转流变仪已经发展到第三代了。经过这么多年的历练,哈克MARS流变仪无论从性能上,还是扩展功能上,无疑是哈克流变仪历史上的扛鼎之作。

映入眼中的是全新的双柱式一体化的框架结构,看到实物的无不惊叹哈克MARS流变仪居然那么大,而且有这么坚固的结构和精巧做工。接近七十公斤和一米高的个头,可以稳稳地安坐在实验台上,纵有外界的扰动,抑或是粘度、模量超高的样品,这样的结构都能稳如泰山。但你仔细去看,却又分明体现出德国产品的精细和精益求精,每一个细节都不会让人失望。

我第一次看到MARS的样机是在2006年的上海展会,是面向广大用户的展会。当时和MARS在一起展出的还有哈克的微型混合挤出机Minilab+制样机MiniJet,这三个个产品真是天作之合,完美地为聚合物流变仪研究提供了完整的解决方案。哈克Minilab可以为用户提供方便的方法,用很少的原料(几克就可以了)就可以做配方研究,然后用MiniJet做出圆形样品,最终用MARS测量流变的性能。

MARS在发展到第三代产品(2009.08发布),最大的亮点是真正实现了常规实验室条件下nN.m级的超低扭矩测试。为什么是常规实验室条件下呢?市场上有太多号称nN.m扭矩的流变仪了,但用户买回去想用的时候,才被告知需要实验室如何如何,实验台如何如何,操作人员如何如何,总之不是那么容易实现的。想想也是,那些整机重量只有MARS一半的流变仪对外界的抗干扰能力肯定是比较弱的,虽然样本和介绍中指标写得很好,实现起来就出问题了。MARS在这方面表现不俗,就是来自于仪器框架高刚度的总体设计以及矢量马达超低惯量的完美组合,一举攻克了这个难题。可以这么说,哈克MARS流变仪是市场上唯一在实验室常规条件下实现纳牛米级扭矩测量的旋转流变仪。

可能有人对当前众多流变仪的型号不知所措的时候,哈克MARS流变仪反而是一款独特的流变仪。如果你是要寻找一台最前沿、又能应对未来研究的需求,那么MARS将是最合适的流变仪。

三、如何选择温度控制单元

很多人都认为旋转流变仪和有一些简单的分析仪器一样有标准的配置, 包括了所有需要的部件和配件,只要买回去用就可以了。其实不然,旋转流变仪现在发展到了一个比较成熟,同时也是很复杂的分析仪器系统了。由于旋转流变仪的应用领域越来越广,下面我先简要说明一下目前可选的常用四种温控系统,然后再就一些典型的应用推荐相关的配置: 

   首先是广受欢迎的半导体(Peltier)温控单元。它是利用了半导体的一种特殊效应,通过本身温度的升高或降低就能对平行板、锥板或同心圆筒的样品控温,原理简单,控制方便,已成为研究精细化工、食品、化妆品、涂料、油墨等流变性能的首选温控系统。Peltier半导体温控方式的温度上限可以到200°C,基本满足了上述领域对高温测试范围的需要。其温度的下限极限可以到达-60°C,也能满足很多低温测试的要求了。而且它最大的优点是升降温速度超快,最快可以实现60°C/分钟的变温速度,温控的精度也能达到0.1~0.2°C。不过半导体温控系统一定要接一个循环装置,不管是水冷还是风冷,用于保护温控系统不要过热烧毁。另外要实现零度以下的温度测试,外接循环装置也要具有降温能力,这样才能辅助Peltier系统降到更低的温度。比如说要Peltier系统降到-40°C,那么外接循环器也要能降到-20°C。 

   第二种温控方式就是电加热温控系统。说简单些,就是电热毯的加热方式,可以实现平行板、锥板或同心圆筒的控温。与第一种Peltier方式相比,电加热方式的温度上限可以提高到400°C(平行板、锥板)或者是300°C(同心圆筒),满足相关高分子熔体和其它高温测试的需要。由于加热体本身的热惯量较大,所以一旦到达设定温度后,温度波动小。特别是平行板、锥板测试样品时,不会出现在装样过程中温度大幅波动的问题。但同时带来的不足就是电加热系统升温速度慢,视温度范围的不同,升温速度在3~5°C/分钟不等。好在可以在电加热温控系统中接入一套液体控温的循环器,加速降温,同时还能实现一些低于室温的实验。 

   第三种温控方式是直接接入液体控温循环器的方法,俗称水浴控温。当然循环液既可以是水,也可以是温度范围更宽的硅油或水/乙二醇的混合液。这种控温系统的温度范围就依赖与所接循环器的能力了,有温度范围窄的,也有从-40°C ~ 150 °C的,不一而足。 

   最后一种温控方式是辐射对流炉。从名字上看就是相对较新的温控方式,你猜的没错,温控范围从-150°C 到 600°C,是温控范围最宽的方式。简单说就是电吹风+电热毯双系统,配合液氮低温系统,是最无敌的方式,也是最昂贵的温控方式。适用于平行板、锥板、固体扭转(DMA功能)、熔体拉伸、紫外固化等等,也是聚合物流变学通常选的方式。 

   旋转流变仪鼓励客户根据自己的确实需要选配一种或几种最适合于研究内容和方向的温控系统,没有最好的温控,只有最合适的温控。 

   所以下面推荐不同行业的温控选择:

   石油化工:电加热 > Peltier > 辐射对流炉CTC > 液体控温;

   易燃易爆样品:液体控温(唯一的选择,安全性第一);  

   高分子:电加热 > CTC > Peltier;

     油墨、涂料、食品、化妆品、药物流变性能研究:Peltier >液体控温

四、如何选择转子

在这一点上,也让很多不熟悉流变仪的用户头疼不已。其实只要抓住一个关键点就行了,按和样品接触面积的大小来排序,同心圆筒转子的面积大于平行板和锥板的面积,直径大的转子比直径小的转子能够有更多与样品接触的面积。所以在同一台流变仪相同的测量扭矩范围之内,面积越大的,可以测量的粘度越低;而如果要测量高粘度、高剪切应力的样品,就要选择小直径的转子。目前商用流变仪中可以选择的最小直径的转子是8mm,而最大直径是60mm,各种形式的平行板、锥板和同心圆筒都有。

   如果是要测量比水粘度还低的样品的话,还可以选用新型的双狭缝同心圆筒转子。

    不过还有几个技术问题要解释一下:

1.      很多人不清楚同样直径的平行板和锥板有什么用途?不同锥度的锥板又如何区别使用?简单的说,平行板测试时样品内部有剪切速率(剪切应变)的梯度变化,样品变化是不均匀的。但这种方法简单,操作方便,还可以做变温实验。而锥板测试可以接近于均匀变化的剪切场,锥角越小越好。但带来的问题就是有大颗粒的样品不宜用锥板测试,变温实验也不推荐用锥板。

2.      同心圆筒测试的一个理论前提是狭缝要足够的小,这样才能近似于等剪切流场。但由于不同粘度测试的需求,有很多设计上就逐渐偏离了这样的原则了。

3.      同心圆筒样品量相对比平行板、锥板测试样品量要大,样品温度均匀所需要花费的时间更长。

    还有几个特殊的场合:

1.      对于固化交联的样品,可以提供铝制的可抛弃式的转子;

2.      对于需要进行光学测量的样品,可以选用石英玻璃制的平行板转子;

3.      如果是电流变的样品,可以选绝缘式的转子;

4.  高温高压条件下的转子,可以最高耐受700大气压,300°C的极端条件;

五、联用技术

RheoScope:显微可视流变
Rheonaut:红外-流变联用

话说流变学发展到近年来,测量方面的技术几乎已经到极致了。各家的旋转流变仪,不管是传感器、驱动马达一体化设计,还是分离式设计,亦或是采用托杯马达,还是永磁体马达,客观地说都是各有优缺点,谁也没有比谁高出多少。在这里不是华山论剑,非要选出一个武林盟主来,各派有各派的绝技。而真正掌握流变测量学发展大方向的,无非就是两点:与微观结构观测手段的联用,以及流变仪的细分应用。

关于第二点不在本篇讨论之列,我们来看看第一点:与微观结构观测手段的联用。联用技术,就是把某一项测试手段coupling(藕合)到另一种测量仪器上,实时同步地对一个样品的两种不同性能或信息进行测量,从而获得互为补充论证的科学依据。哈克流变仪的研发专家看到了这个趋势,并很快地推出了在流变仪上同步观察显微结构的“显微流变测试单元RheoScope”。

Karlsruhe(德国卡尔斯鲁厄,哈克流变仪总部所在地)推出RheoScope,一下子为流变研究的方法添加了利器。以往的流变测试结果解析,要耗费用户大量时间去分析和推测,还需要用其它的方法和手段去验证。有了RheoScope,测试人员在进行流变测试的时候,可以在电脑屏幕上直接看到RheoScope光学显微镜下样品在不同应力或应变情况下的显微结构。这大大方便了流变研究者,记录下来的照片和录像成为了流变曲线最好的佐证。

只要是在光学显微镜下能看到的变化,都可以在哈克流变仪中同步地进行测量。诸如材料的结晶、分相、团聚、解聚、取向、乳化、水化等等,在RheoScope下都一目了然,整个的动态变化也一一被记录下来。这对聚合物、溶液、乳液、食品、化妆品、药品、涂料、油墨等各个领域的流变研究,都有很好的帮助。

在推出RheoScope大获成功后,Karlsruhe在2010年底又推出了Rheonaut单元。Rheonaut技术更是将Thermo Fisher Scientific集团公司的优势发挥到极致,就是将Nicolet红外光谱技术集成到哈克MARS旋转流变仪之中,在流变测试同时完成红外光谱的测量。

FTIR技术直接揭示基团和链段的变化,相对于RheoScope在微米级尺度的信息,Rheonaut进一步探测到更深层次的信息。由于红外光谱技术关注于微观结构的变化,旋转流变仪测量的是样品宏观性能的统计值,所以Rheonaut技术将会在化学反应、交联、分解、氧化、相变、变性等等方面的研究领域大放异彩。

六、珩璟科技与哈克

流变仪的销售与技术服务是一件非常有趣的事情,在不断的学习和与客户的沟通交往中,越发体现我们的价值,那就是持续为客户的产品研发和质量控制提供更多、更好、更专业的解决方案。

哈克,无疑是一个令人尊敬的品牌。135年的历史,沉淀的是闪光的品质基因—-来自德国的工匠精神。135年,专注于流变,专注于为材料科学、石油化工、食品、化妆品、制药、建筑采矿等行业提供更精致的产品和服务。

更多产品和信息,请登录www.hjscience.cn或拨打021-61559656

详细请致电4008-525-021.

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致谢:文中主要观点和描述来源于范永忠先生的博客


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