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国产液相色谱仪测定烟用水基胶中甲醛含量

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国产液相色谱仪测定烟用水基胶中甲醛含量

QQ截图20170421214457.jpg

一、 主要仪器及试剂
GX液相色谱仪梯度系统,配紫外
离心机:12000r/min,控温,配10ml离心管
震荡仪
超声波清洗机
分析天平
柱温箱
乙腈:色谱纯
磷酸:色谱纯
2,4-二硝基苯肼:纯度大于97%
甲醛-2,4-二硝基苯腙:标品,浓度为1.0mg/ml
二、 色谱条件
色谱柱:C18色谱柱,150 mm ×4.6 mm, 5μm
流动相:梯度洗脱:A:水;B:乙腈
         时间程序:

流速:0.5ml/min
检测波长:352nm
进样量:10ul
柱温:30℃
三、 标准溶液配置
衍生试剂:称取0.1g的2,4-二硝基苯肼于1000ml棕色容量瓶中,加入6ml磷酸,乙腈定容。
      标准溶液:准确移取0.5ml 1.0mg/ml甲醛-2,4-二硝基苯腙至50ml容量瓶中,乙腈定容。
四、 样品前处理
称取0.5g试样,极ng确至0.1mg,于50ml具塞三角瓶中,加入25ml水后,置于振荡器上,震荡萃取15min,准确移取5.0ml萃取液至离心管中,于20℃下离心20min,转速为12000r/min。静置后。准确移取1.0ml上清液于10ml容量瓶中,加入4ml衍生化试剂后用乙腈定容,放置15min进行衍生化。然后用0.45um有机膜过滤。待测。
 
五、 结果计算

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