液相色谱仪测定食品中防腐剂和甜味剂

液相色谱仪测定食品中防腐剂和甜味剂

以下是苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的详细检测方法。

1　 仪器与试剂

1.1  仪器

GX液相色谱仪等度系统，配紫外
C18 色谱柱　250mm×4.6mm×5μm；
超声波水浴振荡器；

食品粉碎机；

pH计；

天平：分度值为0.001 mg。

1.2  试剂

甲醇：色谱纯。

乙酸铵溶液：称取1.54 g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000 mL，经0.45μm微孔滤膜过滤。

亚铁qing化钾溶液：称取106 g亚铁qing化钾[K3Fe(CN)6·3H2O]加水至1000 mL。

乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H20]溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水稀释至l000mL。

氨水(1+1)：氨水与水等体积混合。

2    色谱条件

(1)色谱柱： C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；

(2)流动相：甲醇+0.02mol/l乙酸铵溶液(5:95)；

(3)流速：1 mL／min；

(4)进样量：20μL；

(5)检测波长230nm。

3   试样溶液的制备

（a) 含脂肪、蛋白的样品：

（1）称取约10g左右样品于烧杯中（固体样品要用搅拌机搅碎），加入约60ml蒸馏水，再超声波水浴振荡10分钟，然后用转移到100ml比色管中，并用少量水润洗干净烧杯。

（2）加入5ml亚铁qing化钾溶液，摇匀，再加入5 mL乙酸锌溶液，摇匀。

(3) 根据PH计读数，用氨水调节PH至接近中性。

（4）用水定容至100ml刻度，摇匀，用三角瓶,滤纸，玻璃棒，漏斗过滤。

（5）吸取滤液约1.5ml，用微孔滤膜过滤，滤液待上机分析。

（b) 不含脂肪、蛋白的样品:

（1）称取约10g左右样品于烧杯中（固体样品要用搅拌机搅碎），加入约60ml蒸馏水，再超声波水浴振荡10分钟，然后转移到100ml比色管中，并用少量水润洗干净烧杯。

(2) 根据PH计读数，用氨水调节PH至接近中性。

（3）用水定容至100ml刻度，摇匀，用三角瓶,滤纸，玻璃棒，漏斗过滤。

（4）吸取滤液约1.5ml，用微孔滤膜过滤，滤液待上机分析。