含朱砂中成药中汞铜的薄层扫描色谱测定

    中医用朱砂类药物治病已有数千年的历史。朱砂性味甘、微寒，有毒，归心结。其主要成分是HgS，具有清心镇惊、安神之功效。而HgS这一单一化学成分不足以阐明以上诸多效用。随着科学的发展，微量元素在营养、生理及临床上的重要意义不断被揭示。微量元素与人类健康密切相关，这已被世人所公认。因此有必要研究朱砂中含有的微量元素。然而至今有关的文献报道甚少。许多痕量金属定量分析方法主要采用光谱法。如原子吸收光谱法、等离子发射光谱法及X射线荧光法。此外还有电化学方法，如极谱和伏安法。然而在实际测量过程中，往往需要进行预浓缩、分离等操作，且存在介质影响或元素或元素干扰等，使上述方法的选择性收到限制。金属配合物薄层色谱的研究已有报道，但应用于试剂样品测定地报道较少，建立简便快速的分析测定方法非常有意义。同时，汞在生物内与蛋白质中的巯基有高度的亲和力，结合成硫醇盐可以使一系列含巯基酶的活性和蛋白质的合成收到YZ，以致功能发生变化而中毒，过量服用对人体有极大害处。而汞的药理作用与毒性跟它的存在中状态有关。然而以往大都是进行药物中汞的总量测定。因此，为保证用药的有效、安全、有必要研究含朱砂中药中汞的存在形态。

        本文首次研究建立了采用金属螯合物薄层色谱测定含朱砂中成药天王补心丸、牛黄清心片汞、铜的可溶态、有机态含量及总量的方法。探讨了pH=2的条件下氯仿萃取Hg、Cu混合离子与双硫腙的螯合物的条件，达到预分离和富集的目的。之后将所萃取的螯合物在掺有离子试剂的硅胶G板上，以甲苯为展开剂展开，可获较大的△Rf值，应用办公扫描仪与标样在同一硅胶G板上扫描、测定。本方法操作简单，具有较高的灵敏度和精密度，毒性小，且大大简化了操作步骤，为含朱砂中成药的测定工作提供了一个崭新的途径。可供该药物质量控制参考。

仪器准备

一、名称

4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计

二、仪器简介

4520A原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对极ng确测定的自动化的追求。

样品处理：

1、中成药人工胃液浸出液的制备

2、人工胃液浸出液的萃取分离

3、人工胃液浸出液的消化

4、无机溶液的消化

5、有机溶液的消化

6、样品的消化

谱图分析：