2,6-二叔丁基-4-甲基酚,简称RHT,在石油化工产品、食品和药物中被广泛用作抗氧剂。其纯度的高低和杂志的多寡对产品质量,尤其是外观色泽有直接影响。产品中有机杂质主要为酚类异构体及其衍生物。
据有关资料报道,Bhatia,Calimer等人曾先后研究了几十种烷基酚在-CN,-NH₂,-C18键合相和硅胶柱子上采用不同溶剂的不同色谱行径。表明酚类化合物的保留值和结构之间有一定的关系。但尚未见到直接分析BHT纯度和杂志的报导。
我们采用硅胶柱和C18键合相,研究了测定BHT纯度和杂质的方法。确定了分离酚类的较佳条件,并用外标法定量考察,对一些国内外产品的纯度和杂质做了比较。
仪器准备
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 广泛应用于化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
实验条件:
正相色谱:以邻、间、对甲酚,苯酚为样品、流动相选择异辛烷;乙醇为100:1.0:0.15,在μ-porasil柱子上,流速1.5毫升/分时分离较好。难分离物质对间、对甲酚的分离度达0.63.
反相色谱:直接用BHT为样品,在μ-Bondapark-C18柱子上,甲醇、水的体积比为75/25,流速为1.5毫升/分时,能使BHT及其杂质得到较好分离。
实验结果:
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