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气质联用仪分析柴油中烃类组成

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【概述】

柴油是石油提炼后的一种油质的产物,它由不同的碳氢化合物混合组成,广泛用于大型车辆、船舰、发电机等。柴油的组成决定其性质和性能,而随着我国对于环保越来越重视,对于清洁燃料提出了对芳烃和多环芳烃的控制。因此,对于柴油中的烃类组成的分析,是柴油分析必不可少的分析项目。目前国内外关于柴油的烃类组分的方法主要有以下几种:

ASTM D2425、SH/T 0606中间馏分烃类组成测定法(质谱法)

ASTM D5186柴油和航空燃料油芳烃和多环芳烃含量测定法(超临界流体色谱法)

ASTM D6591、SH/T 0806、EN 12916中间馏分芳烃的测定示差折光检测器高效液相色谱法

本实验采用Thermo Scientific ISQ质谱,依据SH/T0606方法,采用石科院的柴油烃类组成分析软件,分析柴油中的烃类、多环芳烃组成,结果准确,重现性完全满足并且优于标准方法要求[1]

【实验/设备条件】

色谱条件

表1.典型仪器分析条件

image.png

色谱条件:

色谱柱:TG-5MS 30 m×0.25 mm×0.25μm 2根;

柱温:恒温60℃(2 min)-40℃/min-300℃(5 min);

进样口温度:300℃;

载气:氦气(99.999%),恒流模式,1.5 mL/min;

分流比:1:30;

进样量:1μL;

质谱条件:

传输线温度:290℃,

离子源温度:300℃;

溶剂延迟时间:2 min,

扫描模式:Full scan50-300

FID条件:

FID温度:350℃;

Air: 350 mL/min;

H2:35 mL/min;

makeup-N2:40 mL/min

【实验/操作方法】

1.在固相萃取柱中加入0.5 mL正戊烷。

2.待正戊烷被固定相完全吸附后,用0.25 mL注射器吸取约0.1 mL试样滴入固相萃取柱中的筛板上。

3.在固相萃取柱的样品出口下端放置一25 mL锥形瓶,依次用2 mL正戊烷和0.5 mL二氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液冲洗固定相,洗脱出其中吸附的饱和烃馏分,饱和烃馏分的洗脱液收集于此25 mL锥形瓶中。待所加入的0.5 mL二氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液刚刚完全进入固定相时,更换另一25 mL锥形瓶,再用2 mL二氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液冲洗固定相,洗脱出所吸附的芳烃馏分,芳烃组分洗脱液收集于此25 mL锥形瓶中。洗脱速度控制在约为2 mL/min。

4.用移液管分别向接收有饱和烃和芳烃冲洗液的25 mL锥形瓶中准确加入1.00 mL内标溶液,摇匀。

内标溶液的制备方法:称取约0.1 g内标物(色谱纯的正三十烷或正三十二烷)溶解在150 mL正己烷中。

【实验结果/结论】

标准溶液分析结果

根据石科院分析要求,本实验需要一针进样,将样品分入两个检测器,FID和MS,因此需要采用转换接头。将原SSL进样口色谱柱连接接头更换为Restek PN27185,可以同时连接两根色谱柱,一根连接到FID检测器,一根连接到MS,如下图所示:

图1色谱连接流路图.png

图1色谱连接流路图

将色谱柱连接好后,取前处理得到的烃类样品进样,按照色谱条件测定,结果如下:

图2烃类质谱端谱图.png

图2烃类质谱端谱图

图3烃类FID端色谱图.png

图3烃类FID端色谱图

将前处理得到的芳烃烃类样品,进样谱图如下:

图4芳烃类质谱端谱图.png

图4芳烃类质谱端谱图

图5芳烃类FID端谱图.png

图5芳烃类FID端谱图


依照SH/T 0606方法将前处理得到的样品,连续进样4针,采用石科院软件进行数据处理得到结果如表2所示:

表2.柴油中间馏分重现性数据

表2.柴油中间馏分重现性数据.png

根据SH/T 0606方法要求,饱和烃和芳烃馏分两次色谱分析测定结果之差应小于1.2%。采用Thermo的ISQ连续4针进样,分析结果误差饱和烃小于0.1%,芳烃小于0.4%,完全优于标准方法要求。

结论

Thermo Scientific的ISQ气质联用仪配合TRACE 1300系列的FID检测器,在分析柴油中的中间馏分时,结果准确,重现性良好。在分析饱和烃时,重现性误差小于0.1%,芳烃分析重现性误差小于0.4%,完全优于SH/T0606中对于误差1.2%的要求。

【仪器/耗材清单】

Thermo Scientific ISQ质谱仪,气相为Thermo Trace1310配备了SSL(毛细柱进样口)和FID检测器;

进样口转换接头cat.# 27185(RESTEK)

柴油标准品、固相萃取柱以及柴油烃类组成分析软件购买自中国石化科学研究院。

【参考文献】

[1] SH/T 0606-2005中间馏分烃类组成测定方法(质谱法).



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