电位滴定N,N-二甲基丙烯酰胺中杂质胺的含量

【概述】

N，N-二甲基丙烯酰胺，无色透明液体，容易生成高聚合度的聚合物，可与丙烯酸类单体、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚，聚合物或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、保护稳定性、粘接性等，有广泛的用途。可广泛用于化纤、塑料、造纸、印刷等领域，是一种重要的精细化工产品。工业上常用的是丙烯酸酯合成法，但在合成过程中常有杂质出现影响其纯度，本文采用高氯酸冰乙酸溶液来滴定杂质，以甲基异丙酮为溶剂，获得了不错的效果。

【实验/设备条件】

参数设置

【实验/操作方法】

称量一定量的样品到滴定杯中，加入50mL甲基异丙酮，搅拌溶解。用高氯酸冰乙酸溶液滴定至终点。实验中加入同一样品不同取样量作为对照，同时做空白实验。

【实验结果/结论】

实验结果

空白体积：0.06mL

式中：

X ---胺值含量，单位为毫克每克（mg/g）；

V ---试样消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0 ---空白试验消耗的高氯酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

C ---高氯酸标准溶液，单位为摩尔每升（mol/L）；

m ---试样质量，单位为克（g）；

56.1 ---氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

实验图谱

结论

图谱峰比较尖锐，结果明显。根据实验得知，实验结果符合方法对于精度的要求。

【仪器/耗材清单】

Hanon T960全自动电位滴定仪，10mL滴定管单元，

Hamilton pH复合电极。

三级水，高氯酸冰乙酸溶液（0.01mol/L）、甲基异丙酮。

【注意事项】

1、建议将Z小添加体积改为0.02mL。

2、建议每次实验完成后用冰乙酸清洗电极。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）