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GC7980Plus气相色谱仪测定汽油中的醇类和醚类化合物

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【概述】

醇类和醚类化合物可以作为生产优质无铅汽油的燃料添加剂,在汽油中加入乙醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)等物质,可有效提高汽油中的辛烷值,同时可降低一氧化碳及碳氢化合物的排放,较少空气污染,但这些含氧化合物加入量过高会使汽油的总氧含量超标,产生相分离,影响汽油发动机的动力性,造成油耗增加,而且增加生产成本。因此准确快速地分析测定汽油中的醇醚类含量,严格控制其加入量,对于炼化产业生产合格的燃料汽油具有重要的意义。

本文通过研究SH/T0663-2014以及ASTMD4815的要求,采用自带十通阀的双柱切换系统的气相色谱仪,确定了十通阀反吹、复位时间及分流比,建立了色谱最佳工作条件,其操作简单、速度快,在20min内就能够准确测定汽油中甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)、二异丙基醚(DIPE)、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇和叔戊醇等13种含氧有机化合物的含量。

【实验/设备条件】

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【样品提取】

【实验/操作方法】

将内标物DME加到试样中,然后将该试样导入气相色谱仪,试样首先通过极性的TCEP预切柱,先将轻烃组分冲洗放空,并保留含氧化合物醇类、醚类及较重的组分。在甲基环戊烷之后,在DIPE和MTBE从预柱流出之前,将阀切换至反吹位置,让含氧化合物进入非极性WCOT分析柱,在重烃类物质流出之前醇类和醚类按照沸点顺序流出。待苯和TAME从分析柱流出之后,将阀切换至起始位置,以便反吹重烃组分。

【实验结果/结论】


分流比、阀切换、阀复位时间的调节

       为了减少阀切换时间造成的流量变化,获得稳定的色谱基线,提高检测的准确定和稳定性,因此需要合适的分流比。经过反复调节,最终实验用分流比为35;1,在该分流比下能够获得稳定的基线。

       由于实验时样品首先流入TCEP预切柱,TCEP柱是强极性,可以分离相同沸点范围的挥发性烃类和含氧化合物,轻烃组分被冲洗放空,醇醚类含氧化合物则保留在TCEP柱内。阀切换太快,一部分C5和轻烃组分就回反吹切入WCOT柱,与C4醇类峰重叠,造成某些醇类含量偏高。档阀切换过晚,二异丙醚(DIPE)和一部分较高浓度的甲基叔丁基醚(MTBE)等醚类进不了分析柱而被放空,造成结果不准确。经过反复测试,最终确定阀切换时间为0.23min。

       若十通阀复位时间设定过长,大部分C5以上重烃组分未被冲洗放空,过多进入WCOT分析柱,使色谱柱收到污染,基线回到正常工作状态的时间延长,影响下次的进样分析,降低了工作效率。经过反复测试,最终确定阀复位时间为16min。

综合以上分析研究,在合适的分流比下,精确地控制十通阀切换时间可以排除烃类组分对分析测定的干扰,使醇醚类含氧化合物在WCOT分析柱上得到满意的分离。其中3#醇醚校正标样色谱图见图1。

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图13#醇醚校正标样色谱图

醇醚类化合物校正标准曲线的建立

将 1-5#5 种不同浓度的醇醚校正标样分别导入气相色谱仪进行分析,以响应比(rspi)作 y 轴,对应的质量比(amti)作 x 轴建立各个醇醚类化合物组分的标准曲线,并计算相关系数r2。结果如下:

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结论

综合上述实验结果,此汽油中醇醚分析仪完全符合SH/T0663-2014以及ASTMD4815的要求,利用优化的操作条件能够得到满意的分析结果,13种醇醚类化合物分离都能够达到很好的分离,且峰形良好,各化合物线性相关系数均在0.998以上,因此可以对汽油中的醇醚类化合物进行准确的定性和定量分析。

【仪器/耗材清单】

天美GC7980Plus气相色谱仪


(来源:天美(中国)科学仪器有限公司)

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