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电位滴定法检测小麦、糙米的脂肪酸含量

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【概述】

粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中,作为稻谷、小麦的宜存指标。

本文采用并改进了国标中的第二法,实验证明T960电位滴定仪测定结果重复性良好,满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。

【实验/设备条件】

image.png

【实验/操作方法】


(1)称取约80g糙米(或小麦),用粉碎机粉碎,放凉备用。

(2)精确称取试样约10.0g于具塞磨口锥形瓶中,用50mL移液管准确称取50mL无水乙醇(测小麦时取50mL95%的乙醇),摇匀,并继续摇晃10min(小麦需摇40min)。

(3)静置1min~2min,用漏斗和滤纸过滤,弃去最初几滴滤液,收集滤液25mL以上。

(4)精确吸取25mL过滤液,再加入50mL水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,空白实验用25mL无水乙醇(或95%的乙醇)代替样品溶液。

【实验结果/结论】

(1)糙米脂肪酸

空白体积:0.221


空白体积:0.254mL。

(2)小麦脂肪酸

空白体积:0.18mL。

image.png

计算公式:

image.png

式中:

AK--试样脂肪酸值(以KOH计),单位为毫克每百克(mg/100g);

V --滴定25mL试样提取液所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0--滴定空白液所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

C --氢氧化钾标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m --试样的称样量,单位为克(g);

11220 --换算成氢氧化钾毫克数的常数,即56.1´2´100。

w --试样水分 ,既100g试样 中含水的质量,单位为克(g)。

滴定图谱

image.png

结论

本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法,实验结果表明重复性良好,为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。

【仪器/耗材清单】

仪器:

T960全自动电位滴定仪,Hamilton pH复合电极,10mL滴定管单元

试剂:

氢氧化钾乙醇溶液(0.01mol/L),无水乙醇

【参考文献】

[1]GB/T 29405-2012粮油检验 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法[S].

【注意事项】

1、粉碎后需冷却再称取样品,待天平读数稳定后再记录质量。

2、在2小时内进行游离脂肪酸的提取,以避免试样中脂肪酶的水解作用。

3、样品的测定间隔尽量缩短,以保证结果的重复性。



(来源:济南海能仪器股份有限公司)



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