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气质联用法测定多溴联苯、多溴二苯醚等阻燃剂

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【概述】

      多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)作为常用阻燃剂,也被欧盟列入和RoHS2.0指令的规管范围,限制要求小于0.1%。本文通过优化气相色谱质谱的参数条件,对多溴联苯和多溴二苯醚进行了测试。使用SIM定量方法对标准溶液的20种物质进行分析,线性、重复性、信噪比数据都非常良好,仪器方法完全满足相关标准的要求。

【仪器/耗材清单】


仪器配置

SCION 456-SQ气质联用仪配置分流/不分流进样口

毛细管色谱柱:-5HT 15mx0.25mmx0.10um

衬管:单鹅颈带玻纤棉去活衬管

进样口:S/SL分流不分流进样口

试剂和材料

标准溶液

CATO LCEM100011-TO PBBs-Mix10 100μg/mL in Toluene

表1多溴联苯标准溶液化合物表

表1多溴联苯标准溶液化合物表.png

表2多溴二苯醚标准溶液化合物表

表2多溴二苯醚标准溶液化合物表.png

【实验/操作方法】


标液准备

1.标准储备液

将两种采购的标准溶液精确移取1mL至5ml容量瓶中,用甲苯定容,制得20μg/mL的标准储备液。

2.标准工作液

用微量进样针移取相应体积的标准储备液到1ml容量瓶,用甲苯定容。详见表3:

表3 多溴联苯、多溴二苯醚标准工作液配制(甲苯溶解)

表3 多溴联苯、多溴二苯醚标准工作液配制(甲苯溶解).png

仪器条件

气象色谱条件

进样口温度
280℃
进样模式
分流/不分流,不分流时间0.01~0.75min
载气
He
载气流速1 mL/min
柱温程序110°C(2min)→40°C/min →200°C→10°C/min→260°C→20°C/min→340°C(2min)


质谱分析条件

调谐
69:129:502=100:50:6
传输线300℃
离子源EI, 230°C, 70eV
全扫描100-1000Da,时间3~15min,驻留时间100ms
SIM扫描见表4

【实验结果/结论】


       TIC色谱图如图1所示: 20μg/mL多溴联苯和多溴二苯醚标准溶液的各10种组分均良好分离。对待测化合物使用定量、定性离子查找,NIST谱库检索,并对照标准品证书,确定出保留时间位置,并进行标注,化合物表见表5。

如图2所示,0.05μg/mL的十溴联苯和十溴二苯醚在SIM模式下响应良好,干扰很小,信噪比分别为:1841和310(Peak to Peak),当使用RMS表示时则分别为1353和744。

图1 多溴联苯(上)和多溴二苯醚(下) 20ug/mL标准储备液色谱图.png

图1 多溴联苯(上)和多溴二苯醚(下) 20ug/mL标准储备液色谱图

图2十溴联苯(上)和十溴联苯醚(下) 0.05ug/mL标准溶液信噪比.png

图2 十溴联苯(上)和十溴联苯醚(下) 0.05ug/mL标准溶液信噪比


表4 多溴联苯和多溴二苯醚化合物表

表4 多溴联苯和多溴二苯醚化合物表.png


表5 标准曲线性范围及重复性测试结果(多溴联苯和多溴二苯醚0.05ug/mL)

表5 标准曲线性范围及重复性测试结果(多溴联苯和多溴二苯醚0.05ug/mL).png

       对前述5个浓度的标准工作液分别进样测试,使用SCAN+SIM模式采集,使用SIM方法定量,制作标准曲线。如表5所示,在校准曲线浓度范围为0.05~0.45μg/mL内,线性系数r2值均达到了0.995以上,线性关系良好,符合外标法定量的要求,也符合IEC 62321-6:2015的内标法定量要求。

       使用0.05μg/mL的多溴联苯和多溴二苯醚标准溶液分别进样10次进行重复性测试,测试结果显示重复性良好,色谱峰基本重合,保留时间无偏移。峰面积重复性数据见表6,RSD值介于0.0048%~0.0331%之间,重复性结果优异。由此可见,仪器进样误差很小,在可接受范围内;对PBB和PBDE的定量无需使用复杂的内标法,仅用外标法即可定量分析给出可靠的结果,这可以极大得降低操作难度,减轻操作工作量,减短测试时间,并适当降低试剂成本。

【参考文献】

[1] IEC 62321-6:2015 Determination of Certain Substances in Electrotechnical Products-Part6:Polybrominated Biphenyls and Polybrominated Diphenyl Ethers in Polymers by Gas

Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)

[2] GB/T 26125-2011 电子电气产品六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定

[3]QC/T 944-2013 汽车材料中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的检测方法




(来源:天美(中国)科学仪器有限公司)


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