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杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

HPLC



基质:

药品



应用编号:

103638



化合物:

莫诺苷、马钱苷、丹皮酚





色谱柱:


Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


制备方法:



1、对照品溶液:莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、丹皮酚45μg的混合溶液,即得。



2、样品溶液:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约0.8g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。




色谱条件:


色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99202)



流动相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸



流速: 1.0 mL/min



柱温: 40 ℃



检测器: 莫诺苷、马钱苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm



进样量: 10 μL




文章出处:

迪马科技应用实验室



关键字:

杞菊地黄丸, 莫诺苷, 马钱苷, 丹皮酚, Silversil,银光,2015药典



摘要:


参照2015药典公示方法进行杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测




图谱:



梯度:

          时间

A%

B%

0-5

5-8

95-92

5-20

8

92

20-35

8-20

92-80

35-45

20-60

80-40

45-55

60

40

对照品溶液:

  峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

20.676

534041

14641

7137.938

1.051

--

2

33.723

338861

33965

244895.902

1.021

20.850

  峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

49.588

2791476

411163

1079957.257

1.104

--

供试品溶液:


  峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

20.519

431081

11883

6871.837

1.069

--

2

33.653

428370

40231

223508.225

0.884

20.605

  峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

N

USP拖尾因子

分离度

1

49.464

2752756

405659

1066359.483

1.089

--



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