1.对照品溶液:取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含大黄素5 μg,大黄酚10 μg的混合溶液,即得。
2.样品溶液:取重量差异项下的本品,剪碎,取约1 g,精密称定,精密加入甲醇50 ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10 ml,水浴蒸干,残渣加10%盐酸溶液10 ml,超声处理(功率250W,频率50 kHz)5分钟,再加30 ml,加热回流1小时, 冷却,用振摇提取3次,每次10 ml,合并液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至5 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
色谱柱: Diamonsil C18 250×4.6 mm, 5 μm(Cat No: 99903)
流动相: 甲醇 : 0.1%磷酸溶液=80 : 20
流速: 1 mL/min
柱温: 30 ℃
检测器: 254 nm
进样量: 5 μL
Diamonsil C18检测利膈丸中大黄素、大黄酚。
方法: HPLC 基质:
方法: HPLC 基质:
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