1、对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液,即得。
2、供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量,研细,取约1.3 g,精密称定,加40 mL,加热回流30分钟,滤过,弃去液,药渣及滤纸挥尽,再精密加入甲醇 40 mL,称定重量,加热回流 1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20 mL,回收溶剂至干,残渣加水10 mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5 次,每次10 mL,合并正丁醇提取液,用2%碳酸钠溶液洗涤2次,每次20 mL,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20 ml,取正丁醇液回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
色谱柱:Platisil ODS 5 μm 250*4.6 mm (Cat. NO:99503)
流动相:A:水 B:乙腈
流速: 1.0 mL/min
柱温:30 ℃
检测器:UV 203 nm
进样量:10 μL
Platisil ODS检测颈痛颗粒中人参皂苷。
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