试样的制备和还原处理
取有代表性样品,剪成约5 mm×5 mm的碎片,混匀。从混匀样中称取1.0 g,极ng确至0.01 g,置于具塞反应器中,加入9.0 mL氧氧化钠溶液,将反应器密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中。打开塞子,再加入1.0 mL连二亚硫酸钠溶液,将反应器密闭,用力振摇,使溶液充分混匀。置于恒温水浴中,保温30 min。取出后1 min内冷却到室温。 向上述反应器中加入10 mL叔丁基甲醚,再加入7 g氯化钠,将反应器密闭,用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇45 min,静置,待两相分层后,取上层清液过0.45 μm有机滤膜后进行H PLC/DAD分析。
色谱柱:Diamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)
流动相:A:乙腈,B:0.1%磷酸水溶液
流速:1.0 mL/min
柱温:40 ℃
检测器:UV 240 nm,UV 380 nm
进样量:20 μL T(min)
0(A 10%);3(A 10%);30(A 90%);35(A 90%);40(A 10%);50(A 10%)
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