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DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

HPLC



基质:

植物油



应用编号:

103121



化合物:

黄曲霉毒素B1




SPE柱:


ProElut AFT-2 12mL 20/pkg



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


提取



(1) 取0.5 g样品于15 mL离心管中,加入2 mL正己烷混匀,加入10 mL乙腈,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;



(2) 向步骤(1)下层残渣中加入10mL乙腈,按照步骤(1)重复提取一次,收集上清液。



(3) 合并步骤(1)、(2)的上清液,在40 ℃下减压蒸至低于5 mL,待净化。



净化 ProElut AFT-2 12 mL(Cat.#65906)



a活 化:向柱中加入10 mL乙腈,流出液弃去;



b上 样:加入待净化液,收集流出液;



c洗 脱:加入20 mL 乙腈,收集流出液,合并步骤(b)、(c)流出液;



d衍 生:将流出液在40 ℃下减压蒸至完全干燥,依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸,旋紧玻璃塞充分混匀衍生液,45 ℃静置10 min,吹干衍生液,用流动相定容至1 mL。




色谱条件:


色谱条件 色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)



流 速:1.0 mL/min



进样量:20 μL



柱 温:30 ℃



检测器:荧光检测器,Ex:365 nm;Em:435 nm



流动相:A:水 B:异丙醇+乙腈=3+2; A : B=8 : 2




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

黄曲霉毒素B1、DHA冬化油、植物油、HPLC、SPE、固相萃取、ProElut AFT-2 12 mL、毒素、Diamonsil C18(2)




图谱:










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