样品准备
(1) 称取2 g样品,加入5 mL水混匀,静置10 min;
(2) 加入20 mL乙腈,涡旋混合2 min,超声10 min;
(3) 加入5 g NaCl,涡旋混合2 min,6000 rpm离心2 min,取出上清液;
(4) 向残渣中加入20 mL乙腈,涡旋混合2 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,取出上清液;
(5) 合并步骤(3) 、(4)上清液,40℃下减压蒸至低于2 mL,待净化。
SPE柱净化——ProElut AFT 1500 mg/12 mL(Cat.#: 65904)
(1)活 化: 10 mL乙腈水活化;
(2)上 样: 将待净化液加入小柱,并用10mL乙腈分三次清洗旋蒸瓶,加入柱中(流速控制在1 mL/min),收集流出液;
(3)洗 脱: 加入10 mL乙腈(流速控制在1 mL/min),收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液
(4)衍 生: 将流出液在40 ℃下减压蒸至完全干燥,依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸,旋好玻璃塞充分混匀衍生液,45℃静置10 min,吹干衍生液,用 10%乙腈水定容至1 mL。
色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
检测器:*荧光检测器,Ex:365 nm;Em:435 nm
柱 温:30℃
进样量:20 μL
流动相:A:水 B:异丙醇+乙腈=3+2 T(min)0(A 80%);10(A 80%);10.1(A 0%);20(A 0%);20.1(A 80%);30(A 80%)
粮谷中黄曲霉毒素检测
方法: SPE/HPLC 基质:
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黄曲霉毒素(Aflatoxins)主要是由黄曲霉 (Aspergillus flavus) 的寄生曲霉 (A
方法标准: 符合 中华人民共和国国家标准 GB/T18979-2003食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析
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