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肉制品中苯并芘的检测

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

畜肉及水产品



应用编号:

102974



化合物:

苯并芘




SPE柱:


ProElut BaP 22g / 60mL 10/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


样品提取



(1)称取1g样品于50 mL离心管中,加入15 mL正己烷。



(2)涡旋混合2 min,超声提取5 min,5000 rpm下离心2 min,收集上清液;



(3)残渣再用15 mL正己烷提取,每次涡旋混合2 min,超声提取5 min ,5000 rpm下离心2 min;合并两次提取液;



(4)在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干*,然后用5 mL正己烷分2次溶解转移,待净化。



备注:蒸干后残留物的质量小于0.4 g,可以进行净化;如果残留物的质量大于0.4 g,适当降低取样量,再重新试验。



SPE柱净化——ProElut Al-N 22 g/60 mL(Cat.#:65351)



(1)活 化:30 mL正己烷,流出液弃去;



(2)上 样:将待净化液加入小柱,收集流出液;



(3)淋 洗:70 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;



(4)重新溶解:在40 ℃下用减压蒸馏*将收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。




色谱条件:


分析条件



色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)



流 速:1.0 mL/min



检测器:*激发波长:370 nm



发射波长:406 nm



柱 温:30 ℃



进样量:20 μL



流动相:乙腈:水 = 97:3




文章出处:

天津迪马实验室



关键字:

肉制品;苯并芘;HPLC;钻石二代;Diamonsil C18(2)



摘要:


适用于肉制品中苯并芘的检测。




图谱:






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