样品准备
(1)称取5 g样品于离心管中,向离心管中加入20 mL乙酸乙酯,振荡2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上层清液;
(2)向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯:正己烷=1:1按照步骤(1)提取一次,合并两次上清液。
(3)将上清液在35 ℃下减压蒸干,5 mL乙腈-甲苯*超声溶解,待净化。
SPE柱净化——ProElut TPC(Cat.#: 65354)
(1)活 化: 向柱中加入2 g无水硫酸钠,10 mL乙腈-甲苯*活化;
(2)上 样: 将待净化液加入小柱,弃去流出液;
(3)淋 洗: 向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*,弃去流出液;
(4)洗 脱: 向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*,收集流出液;
(5)重新溶解: 将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,冷却,用正己烷定容至1 mL,供GCMS分析。 *乙腈-甲苯溶液:乙腈:甲苯=3:1(体积比)
GC-MS分析条件
色谱柱:DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm(Cat.#: 8221)
进样口温度:300 ℃
升温程序:初始温度100 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持5 min
载气:氦气, 流速:1.37 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1 μL 离子源温度:260 ℃ 接口温度:300 ℃ 溶剂延迟:2.9 min 电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
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