1、标准品配制
(1) 单标储备液1000 ug/mL,称取适量色素单标,用10%甲醇水配制成1000 ug/mL的单标储备液。
(2) 混标中间液100.0 ug/mL,吸取适量储备液单标1000 ug/mL,用10%甲醇水配制成100 ug/mL的混标中间液。
2、提取
2.1 话梅
(1) 取1.0 g话梅,加入5 mL提取液A*,于70℃水浴超声振荡10 min使其分散,再加15 mL提取液A振荡2 min,70℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 取下层残留物,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,70℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(3) 再向下层残留物,加入20 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液;
(4) 在35℃水浴条件下,减压蒸至约18 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
2.2 鸡腿、火腿(肉肠)
(1) 1.0 g样品,加入1 g C18,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,60℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,60℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(3) 再向下层残留物中,加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液;
(4)在35℃水浴条件下,减压蒸至约12 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
*提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混匀,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混匀。
3、净化
ProElut PWA-2 150 mg/6 mL(Cat.#65815)
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色谱柱:Inspire C18,250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 81006)
流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:35 ℃
检测器:PDA 254 nm
流动相:A:乙腈 B:0.02 mol/L 乙酸铵溶液
梯度设置
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注:
*回收率:个别有干扰的目标峰用Zda吸收波长积分。
*柠檬黄:话梅类样品做柠檬黄时,回收率重现性不好。
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