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腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定-ProElut DMY+Endeavosil C18

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

豆制品



应用编号:

103708



化合物:

二甲基黄、二乙基黄




SPE柱:


ProElut DMY 3 mL 50/pk



色谱柱:


Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm




样品前处理:


提取 取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。



净化 ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)



a活 化: 3 mL乙腈活化;



b上 样:



c 淋 洗: 加入待净化液,弃去流出液; 加入3 mL乙腈,弃去流出液;



d洗 脱: 加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;



e重新溶解: 将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。




色谱条件:


UPLC 条件: 色谱柱:Endeavosil C18,100×2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)



流 速:0.2 mL/min



进样量:5 μL



柱 温:35 ℃



流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈



质谱条件: 电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描 检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V 雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

腐乳、二甲基黄、二乙基黄、ProElut DMY、Endeavosil C18、SPE、LC-MS/MS



摘要:


适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。




图谱:





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