动物源性食品中喹乙醇代谢物的测定-ProElut PXA+Endeavorsil C18

提取

(1) 取2.0 g样品，加入5 g无水硫酸钠，搅匀，加入15 mL2%甲酸乙酸乙酯，涡旋混合，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物用10 mL2%甲酸乙酸乙酯按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；

(3) 将上清液在35℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入10 mL 2 mo/L HCl水溶液超声溶解，转移至15 mL离心管中，6000 rpm下离心2 min，取5 mL下层清液，待净化。

净化 ProElut PXA 150 mg/ 6 mL（Cat.#68304）

a活 化： 5 mL甲醇，5 mL水活化；

b上 样：

c 淋 洗： 加入待净化液，弃去流出液； 加入10 mL水，5 mL甲醇，弃去流出液；

d洗 脱： 加入5 mL2%甲酸乙酸乙酯，收集流出液；

e重新溶解： 将流出液在35℃下减压蒸馏至干，用甲醇定容至1 mL，供LC-MS/MS分析。

液相条件

色谱柱：Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流 速：0.2 mL/min

进样量：5 μL

柱 温：35 ℃

流动相： 0.2%甲酸水：乙腈=40：60

质谱条件 电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi

离子源温度：500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

适用于猪肉、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的检测，检出限是0.27 μg /kg，定量限是0.63 μg /kg。