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动物源性食品中金刚烷胺的测定-LC-MS/MS

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

动物组织



应用编号:

103234



化合物:

金刚烷胺




SPE柱:


ProElut PXC 150mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Inspire HILIC 3μm 100 x 2.1mm




样品前处理:


提取:



(1) 取1.0 g样品与3 mL、5 mL甲醇—1%三(1:1)混合,振荡3 min,超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;



(2) 将下层残留物用5 mL甲醇—1%三(1:1)按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液,待净化。



净化: ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)



a活 化:5 mL甲醇、5 mL 0.2%甲酸水;



b上 样:加入待净化液,弃去流出液;



c淋 洗:依次加入5 mL水,5 mL 5%氨水水溶液,5 mL 0.2%甲酸水,5 mL甲醇,弃去流出液;



d洗 脱:加入5 mL10%氨水甲醇,收集流出液; e重新溶解:将洗脱液在45 ℃下氮吹至1 mL以下,用70%乙腈水溶液定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。




色谱条件:


UPLC 条件:



色谱柱:Inspie HILIC,100×2.1 mm,3 μm (Cat#:81412)



流 速:0.5 mL/min



进样量:5 μL



柱 温:35 ℃



流动相: A:5 mmol/mL乙酸铵+0.1%甲酸 B:乙腈



MS条件:



离子源:电喷雾离子源



扫描方式:正离子扫描



检测模式:多反应监测



电喷雾电压:5500 V 雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20 psi



离子源温度:500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

动物组织、金刚烷胺、鸡肉、鸡肝、ProElut PXC 、Inspie HILIC、UPLC-MS-MS



摘要:


适用于鸡肉、鸡肝等动物源性食品中金刚烷胺的检测,方法检出限是0.1 μg/kg,定量限是0.5 μg/kg。




图谱:









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