1、提取
将鸡蛋搅匀,称取5 g 与5 mL 0.1 mol/L 磷酸二氢钾溶液(NaOH 溶液调节pH 7.0)混合,振荡提取5 min,6000 rpm 下离心10 min,上清液转入另一离心管,5 mL 0.1 mol/L 磷酸二氢钾溶液(NaOH溶液调节pH 7.0)重复提取一次,合并提取液。向提取液中加入10 mL 正己烷,剧烈振荡1 min,4000 rpm 下离心1 min,弃去正己烷,加入10 mL 正己烷重新提取一次,正己烷弃去,下层水相待净化。
2、净化
a 活化: 依次将5 mL 乙腈、5 mL 提取液* 加入ProElut C18 500 mg/6mL (Cat.#63105),流出液弃去;
b 上样: 将待净化溶液加入柱中,流出液弃去;
c 淋洗: 5 mL 水淋洗,淋洗液弃去,并将C18 柱抽干;
d 洗脱: 3 mL 磷酸/ 三乙胺混合溶液+ 乙腈(80+20)洗脱,收集洗脱液与5 mL 具塞试管中,加水定容至3 mL,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
注: 提取液:0.1 mol/L 磷酸二氢钾溶液液(NaOH 溶液调节pH 7.0); 磷酸/ 三乙胺混合溶液:3.4 mL 浓磷酸溶解在1000 mL 水中,滴加三乙胺调节pH 2.4
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:室温
流动相:磷酸/ 三乙胺溶液+ 乙腈=80/10 (V/V) ;
注:磷酸/ 三乙胺溶液的配制:3.4 mL 浓磷酸溶解在1000 mL 水中,滴加三乙胺调节pH 2.4 检测器:荧光检测器,激发波长:280 nm,发射波长:450 nm
适用于鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星和恩诺沙星的检测。
本方法采用钾作为电离YZ剂,测试铯的含量,既有吸收法又有发射法,均得到满意结果,相关系数好,稳定性满意,结果
电位滴定法测定药物制剂的游离脂肪酸含量 应用领域: 制药 关键词: 电位滴定法,干乳剂 ,棕榈酸 样品:
电位滴定法测定药物制剂的过氧化值 应用领域: 制药 关键词: 电位滴定法,干乳剂 样品: 干乳剂:白色
建立了用离子色谱法研究药物对磷酸盐结合率的方法色谱条件:Metrosep A Supp5-150/4.0mm
利用万通全自动滴定仪,通过对仪器模式与参数进行设置,实现了pKa 测定的自动化快速测定了化学试剂原料药成品药
方法: HPLC 基质:
方法: SPE/HPLC 基质:
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聚乙二醇(PEG)是一种常用yao用辅料,是用环氧乙烷与乙二醇类原料或水加成聚合得到的聚合物。室温下,聚乙二