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鸡蛋中土霉素,四环素,金霉素,QL霉素的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

鸡蛋



应用编号:

101593



化合物:

土霉素 四环素 金霉素 QL霉素




SPE柱:


ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm




样品前处理:


样品提取



(1) 称取1g均质样品于50mL离心管中,加入5mLMcllvaine缓冲液和2mL;



(2) 涡旋混合2 min,4000 rpm下离心10 min 收集上清液



(3) 下层残留物依次用5 mL和2.5 mLMcllvaine缓冲液重复提取两次,合并 三次提取液,作为上样液,待净化。 *Mcllvaine缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠、柠檬酸 乙二胺四乙酸二钠盐 用水溶解后稀释并定容至1000mL



净化-ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.# 68004)



a 活化: 依次加入6 mL 甲醇和6 mL 水,流出液弃去;



b 上样: 将上样液加入小柱中*,流出液弃去;



c 淋洗: 依次用6 mL 水和6 mL 10% 的甲醇水溶液淋洗,流出液弃去,将小柱抽干;



d 洗脱: 10 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液



e 重新溶解:40 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用流动相溶解并定容至1 mL 后HPLC 分析。



* 由于样品量超过柱容量,应分次上样或在SPE 柱上安装20 mL 储液管 (Cat.#4811),适配器 (Cat.#4803)




色谱条件:


色谱柱:Spursil C18 150×4.6mm ID 5μm (Cat. #82001)



流速:1.0 mL/min



检测器:UV 365 nm



柱温:30



进样量:20 μL



流动相A:0.01 mol/L草酸水溶液 流动相B:乙腈+甲醇(1+1)




文章出处:

迪马科技应用实验室



关键字:

土霉素,四环素,金霉素,QL霉素,鸡蛋,ProElut PLS ,68004,Spursil C1882001,,SPE,HPLC,



摘要:


适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和QL霉素的检测




图谱:






1 土霉素 2 四环素 3 金霉素 4 QL霉素



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