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水中多氯联苯类化合物的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/GC



基质:

水体



应用编号:

101338



化合物:

PCB 28 ;PCB 52 ;PCB 101 ;PCB 118 ;PCB 153 ;PCB 138 ;PCB 180




SPE柱:


ProElut C18 500mg / 6mL 30/pk
ProElut Na2SO4 1g / 6mL 30/pk



色谱柱:


DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm




样品前处理:


1、样品准备



将采集的水样用0.45 μm 滤膜过滤,准确量取500 mL 水样,加入5 mL 甲醇,混匀,待萃取。



 



2、净化



a 活化: 依次向ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 加入10 mL 正己烷、10 mL 甲醇、10 mL 水,流出液弃去;



b 上样: 将处理好的水样加入C18 柱中,调节流速使液体以10 mL/min 的速度通过固相萃取柱,流出液弃去,样品流尽以后在真空下将固相萃取柱抽干;



c 洗脱: 在ProElut C18 柱下连接ProElut Na2SO4 1 g/6 mL (Cat.#65511),然后向C18 柱中加入10 mL 正己烷,调节流速使正己烷以3 mL/min 的速度通过C18 柱和无水硫酸钠柱,收集洗脱液;



d 重新溶解:将洗脱液在35 oC 下减压蒸馏至近干,然后加入1 mL 正己烷定容



注:因柱管体积较小,分次加样比较费时费力,可在C18 柱上安装60 mL 储液管 (Cat.#4812),适配器 (Cat.#4803); 从柱活化到全部样品流过柱子的过程中,应保持C18 柱的润湿,以防止填料塌陷造成的回收率降低。




色谱条件:


色谱柱:DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221)



进样量:1 μL 



进样方式:不分流



进样口温度:220 oC



柱温:初始温度100 oC,以10 oC/min 升温至200 oC,再以20 oC/min 升温至270 oC,保持5 min



检测器:ECD



检测器温度:300 oC



载气:N2



流速:1.0 mL/min




文章出处:

P055



关键字:

水,多氯联苯类,ProElut C18,DM-5 ,PCB 28,PCB 52,PCB 101,PCB 118 ,PCB 153 ,PCB 138 ,PCB 180



摘要:


适用于天然水、生活饮用水和瓶装水中PCB 28等7 种多氯联苯类化合物的检测。




图谱:






1. PCB 28;2. PCB 52;3. PCB 101;4. PCB 118;5. PCB 153;6. PCB 138;7. PCB 180



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