1、样品准备
将采集的水样用0.45 μm 滤膜过滤,准确量取500 mL 水样,加入5 mL 甲醇,混匀,待萃取。
2、净化
a 活化: 依次向ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 加入10 mL 正己烷、10 mL 甲醇、10 mL 水,流出液弃去;
b 上样: 将处理好的水样加入C18 柱中,调节流速使液体以10 mL/min 的速度通过固相萃取柱,流出液弃去,样品流尽以后在真空下将固相萃取柱抽干;
c 洗脱: 在ProElut C18 柱下连接ProElut Na2SO4 1 g/6 mL (Cat.#65511),然后向C18 柱中加入10 mL 正己烷,调节流速使正己烷以3 mL/min 的速度通过C18 柱和无水硫酸钠柱,收集洗脱液;
d 重新溶解:将洗脱液在35 oC 下减压蒸馏至近干,然后加入1 mL 正己烷定容
注:因柱管体积较小,分次加样比较费时费力,可在C18 柱上安装60 mL 储液管 (Cat.#4812),适配器 (Cat.#4803); 从柱活化到全部样品流过柱子的过程中,应保持C18 柱的润湿,以防止填料塌陷造成的回收率降低。
色谱柱:DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221)
进样量:1 μL
进样方式:不分流
进样口温度:220 oC
柱温:初始温度100 oC,以10 oC/min 升温至200 oC,再以20 oC/min 升温至270 oC,保持5 min
检测器:ECD
检测器温度:300 oC
载气:N2
流速:1.0 mL/min
适用于天然水、生活饮用水和瓶装水中PCB 28等7 种多氯联苯类化合物的检测。
1. PCB 28;2. PCB 52;3. PCB 101;4. PCB 118;5. PCB 153;6. PCB 138;7. PCB 180
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