1 样品准备与提取
(1). 将1.0 g饲料(已粉碎均匀)置于50 mL塑料离心管中,加入10 mL5%甲醇水溶液,避光震荡30 min,超声20 min,6000 rpm下离心10 min;
(2). 取5 mL上清液,待净化。
2 SPE柱净化—— ProElut PLS 60 mg/3 mL(Cat. #: 68003)
(1)活化/平衡: 2 mL甲醇活化,2 mL水平衡,流出液弃去;
(2)上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;
(3)淋 洗: 2 mL 0.1M HCl,流出液弃去,将小柱抽干;
(4)洗 脱: 3 mL40%甲醇水溶液洗脱,收集流出液至2 mL,供HPLC分析。
色谱柱: Diamonsil C18(2)250×4.6 mm,5 μm(Cat. #: 99603)
流动相: 甲醇 : 水=15 : 85
流速: 1.0 mL/min
柱温: 30 ℃
检测器: UV 260 nm
进样量: 20 μL
适用于饲料中喹乙醇的检测
1 喹乙醇
建立了利用测定饲料中磷的样品溶液,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙的分析方法 TAS-986原子吸收分光光
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