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饲料中的阿那曲唑的测定

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方法:

SPE/HPLC



基质:

饲料



应用编号:

101330



化合物:

阿那曲唑




SPE柱:


ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


1、提取



5 g 粉碎样品中加入10 mL 水,混匀静置10 min,加入20 mL 乙醚+ 二氯甲烷混合液(3+2),涡旋2 min,4000 rpm 下离心5 min,上层有机相移入蒸馏瓶,20 mL 乙醚+ 二氯甲烷混合液(3+2)重复提取一次,合并有机相,25 oC 下减压蒸馏至干,4 mL 乙腈+ 水+ 磷酸混合液(30+70+0.5)分两 次洗涤蒸馏瓶,洗涤液待净化。



 



2、净化



a 活化: 依次将3 mL 甲醇、3 mL 水加入ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203),流出液弃去;



b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,流出液弃去;



c 淋洗: 依次用3 mL 0.1 moL/L 盐酸溶液、3 mL 甲醇淋洗,淋洗液弃去;



d 洗脱: 用3 mL 5% 氨水甲醇洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干,然后用1 mL 乙腈+ 水+ 磷酸混合液(30+70+0.5)溶解残渣,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析




色谱条件:


色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)



流动相:乙腈/ 水/ 磷酸= 30/70/0.5



流速:1.0 mL/min



进样量:20 μL



柱温:室温



检测器:UV 220 nm




文章出处:

P061



关键字:

饲料,阿那曲唑,Diamonsil C18(2) ,钻石二代,ProElut PXC



摘要:


适用于配合饲料、预混饲料、浓缩饲料中阿那曲唑的检测。




图谱:






1. 阿那曲唑



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