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鱼油类油脂中3种PAEs的测定-ProElut Silica Glass+DM-5MS

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/GC-MS



基质:

动物提取物



应用编号:

103712



化合物:

DBP、DEHP、DINP




SPE柱:


ProElut Silica Glass 2000mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm




样品前处理:


提取 0.2 g样品(鱼油0.1 g),加入2 mL 正己烷,混匀,待净化。



净化 ProElut Silica 2 g/6 mL Glass(Cat#:63061G)



a活 化: 依次加入10 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷、10 mL正己烷;



b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;



c淋 洗: 加入15 mL2%甲基叔丁基醚-正己烷(鱼油乙酯需用15 mL 3%甲基叔丁基醚-正己烷淋洗);



d洗 脱: 加入20 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷,收集流出液;



e重新溶解: 在30℃水浴下减压蒸至干,加入1 mL乙腈,超声溶解,3000rpm 离心1 min,取上清(鱼油乙酯和共轭亚油酸可以直接用乙腈溶解)供GCMS分析。




色谱条件:


色谱条件 色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8221)



进样口温度:280 ℃



升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以30 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min, 10 ℃/min升温至300 ℃,保持3 min



载气:氦气,



流速:1 mL/min



进样方式:不分流进样



进样量:0.5 μL



离子源温度:230 ℃



接口温度:280 ℃



溶剂延迟:8 min



电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1




文章出处:

天津应用实验室



关键字:

鱼油类油脂、PAEs、DBP、DEHP、DINP、塑化剂、ProElut Silica Glass、DM-5MS、GC-MS、SPE、鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB、共轭亚油酸



摘要:


本方案适用于鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸中DBP、DEHP和DINP的检测。




图谱:





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