提取 0.2 g样品(鱼油0.1 g),加入2 mL 正己烷,混匀,待净化。
净化 ProElut Silica 2 g/6 mL Glass(Cat#:63061G)
a活 化: 依次加入10 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷、10 mL正己烷;
b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗: 加入15 mL2%甲基叔丁基醚-正己烷(鱼油乙酯需用15 mL 3%甲基叔丁基醚-正己烷淋洗);
d洗 脱: 加入20 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷,收集流出液;
e重新溶解: 在30℃水浴下减压蒸至干,加入1 mL乙腈,超声溶解,3000rpm 离心1 min,取上清(鱼油乙酯和共轭亚油酸可以直接用乙腈溶解)供GCMS分析。
色谱条件 色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8221)
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以30 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min, 10 ℃/min升温至300 ℃,保持3 min
载气:氦气,
流速:1 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:0.5 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:8 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
本方案适用于鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸中DBP、DEHP和DINP的检测。
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