样品提取
准确量取2 g样品置于具塞玻璃管中,加入3 mL10%Na2CO3、10 mL 乙酸乙酯,充分涡旋混合2 min,超声5 min,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并两次上清液,于35 ℃减压蒸干,用50%甲醇水定至5 mL,待净化。
SPE柱净化—— ProElut CARB Glass 500mg/6 mL (Cat No: 65405G )
(1)活化:依次向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL甲醇、5 mL50%甲醇水,弃去流出液;
(2)上样:向柱中加入5 mL待净化液,弃去流出液;
(3)淋洗:向柱中加入5 mL50%甲醇水,弃去流出液,推干小柱;
(4)洗脱:向管中加入10 mL二氯甲烷:甲醇(8:2),收集流出液,在35 ℃减压蒸干,用甲醇定至1 mL,供HPLC分析。
色谱柱: Diamonsil C18,250 mm×4.6 mm,5 μm(Cat.#99903)
流 速: 1.0 mL/min
检测器: FLD Ex:275 nm Em:308 nm
柱 温: 30 ℃
进样量: 20 uL
流动相: 乙腈:甲醇:水=10:77:13
水产品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚的检测
HPLC-ELSD检测方法测定脂肪酸聚氧乙烯醚 检测器: SofTA Model 300S
脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)是一种重要的非离子表面活性剂由于合成工艺和催化剂不同,产物组分有较大差异,直接影响
1)方法简单快速,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1小时。 2)耗费溶剂少,仅为GB
产品性能的优化和稳定需要较低的水分活度产品的aw值可以通过加入保湿剂进行调节时下,食品行业水分活度的测定已进
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通过高氯酸沉淀蛋白质超声波提取样品固相萃取的前处理方法,以及优化GX液相色谱条件下,成功地进行了水产品中土霉
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本方案建立了一种运用三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)来检测水产品中多溴联苯醚的分析方法。试样中加入内