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乳品中双氰胺的检测

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

奶及奶制品



应用编号:

102971



化合物:

双氰胺




SPE柱:


ProElut DCD 1g / 12mL 20/pk



色谱柱:


Inspire HILIC 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


样品准备



(1) 奶粉:称取1 g样品于离心管中,向离心管中加入2 mL水,混匀; 牛奶:称取2 g样品于离心管中;



(2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈,涡旋混合 2 min,6000 rpm下离心5 min;



(3) 收集上清液,残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。



(4) 合并三次上清液,混匀,取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。



SPE柱净化——ProElut DCD(Cat.#: 65359)



(1)活 化:10 mL乙腈;



(2)上 样:将待净化液加入小柱,弃去流出液;



(3)淋 洗:向柱中加入10 mL乙腈,弃去流出液;



(4)洗 脱:向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液,收集流出液;



(5)重新溶解:将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,上机分析。




色谱条件:


色谱柱:Inspire HILIC,250 mm×4.6 mm,5 μm(Cat# 81406)



流 速: 1.0 mL/min



检测器:218 nm



柱 温: 30 ℃



进样量:20 μL



流动相:A:0.01 mol/L 乙酸铵(用乙酸调节pH 至4.0) B:乙腈 A : B=5 : 95




文章出处:

天津迪马实验室



关键字:

乳品;双氰胺;SPE



摘要:


适用于乳品中双氰胺的检测




图谱:




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