调味品中邻苯二甲酸酯类的测定

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

方法： SPE/GC 基质： 多种食品基质 应用编号： 102967 化合物： DMP、DEP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP、DINP、DNP 固定相： —— SPE柱： ProElut PSA Glass 1g / 6mL 30/pk 色谱柱： DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm 样品前处理： 样品提取 酱油：准确量取2 mL样品置于具塞玻璃管中，加入2 mL甲醇、10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待净化。 醋：准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入5 mL 正己烷，充分涡旋混合2 min，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用5 mL正己烷5重复提取两次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待净化。 SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱 Cat.#63206G (1)活化：向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液； (2)上样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液； (3)洗脱：依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5mL)后挥干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS或HPLC检测。 色谱条件： GC-MS分析条件： 色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8221) 进样口温度：280 ℃ 升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持20 min 载气：氦气，流速：1 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 μL 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min 文章出处： 天津迪马实验室 关键字： DM-5MS；GC；塑化剂；调味品；DMP；DEP；DIBP；DBP；DMEP；BMPP；DEEP；DPP；DHXP；BBP；DBEP；DCHP；DEHP；邻苯二甲酸二苯酯；DNOP；DINP；DNP 摘要： 调味品中邻苯二甲酸酯类的测定 图谱：