样品提取
酱油:准确量取2 mL样品置于具塞玻璃管中,加入2 mL甲醇、10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚(1:1),充分涡旋混合2 min,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。
醋:准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入5 mL 正己烷,充分涡旋混合2 min,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用5 mL正己烷5重复提取两次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。
SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱 Cat.#63206G
(1)活 化: 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠,再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;
(2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集流出液;
(3)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液,接收流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解: 40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5mL)后挥干,用正己烷定容至1 mL,供GC-MS或HPLC检测。
GC-MS分析条件:
色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8221)
进样口温度:280 ℃ 升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min, 5 ℃/min升温至300 ℃,保持20 min
载气:氦气,流速:1 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:5 min
调味品中邻苯二甲酸酯类的测定
方法: SPE/HPLC 基质:
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