婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定（GB 5413.9—2010 ）

不含淀粉的试样：称取混合均匀的固体试样约10g 或液体试样约50g，（极ng确到0.1mg）于250mL 三角瓶中，固体试样需用50mL45℃~50℃水使其溶解，混合均匀。

皂化：于上述处理的试样溶液中加入约100mL 维生素C 的乙醇溶液，充分混匀后加25mL 氢氧化钾水溶液混匀，放入磁力搅拌棒，充氮排除空气，盖上胶塞。1000mL 的烧杯中加入约300mL 的水，将烧杯放在恒温磁力搅拌器上，当水温控制在53℃±2℃时，将三角瓶放入烧杯中，磁力搅拌皂化约45min 后，取出立刻冷却到室温。

提取：用少量的水将皂化液全部转入500mL 分液漏斗中，加入100mL ，轻轻摇动，排气后盖好瓶塞，室温下震荡约10min 后静置分层，将水相转入另一500mL 分液漏斗中，按上述方法进行第二次萃取。合并醚液，用水洗至近中性。醚液通过无水硫酸钠过滤脱水，滤液收入500mL 圆底烧瓶中，于旋转蒸发器上在40℃±2℃充氮条件下蒸至近干（绝不允许蒸干）。残渣用甲醇转移至10mL 容量瓶中，定容。

色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)

流动相： 甲醇

流速： 1.0 mL/min

柱温： 35 ℃

检测器： UV325nm、294nm、264nm

进样量： 20μL

适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定