反相GX液相色谱法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量

色谱柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99603)

流动相:A为乙腈,B为1%三乙胺(磷酸调节pH=2.2),梯度洗脱:0～15min,20%～35%

流速:1.0mL/min

柱温:40 ℃

进样量:20μL

检测器:G1315B DAD 检测器,280nm

摘要:目的建立反相GX液相色谱法测定人尿中右美沙芬及其代谢产物去甲右美沙芬浓度的方法.方法以非那西丁为内标,尿样经水解,碱化后用正己烷-正丁醇(9:1)萃取,采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析.色谱条件:流动相为乙腈(A)-1%三乙胺(磷酸调节pH=2.2,B),梯度洗脱,0～15min,20%～35%A,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm,柱温40℃.结果右美沙芬在0.05～2.0μg/mL范围内线性良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.04μg/mL;去甲右美沙芬尿样浓度在0.5～20.0μg/mL范围内线性良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.4μg/mL.两者日内、日间精密度RSD均<10%,低、中、高浓度的提取回收率在94%～108%之间.结论此方法简便准确、重复性好,适用于CYP2D6表型分析以及右美沙芬与其代谢产物的人体药代动力学研究.

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