1 样品准备/提取
(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管,加入0.5 gNaCl和10 mL乙腈,涡旋混合2 min,4000 rpm离心2 min;
(2)取出上清液,待净化。
2 SPE柱净化——ProElut GPR(1.5 g/12 mL)(Cat.#:65352)
(1)活 化:加入10 mL乙腈,流出液弃去;
(2)上 样:将待净化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋 洗:加入10 mL乙腈淋洗小柱,收集流出液,并合并步骤(2)和(3)流出液;
(4)重新溶解:将流出液在40 ℃下减压蒸干,1 mL流动相溶解残渣,过微孔滤膜供HPLC分析。
分析条件
色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat#:99603)
流 速:1.0 mL/min
检测器:UV 280 nm
柱 温:35 ℃
进样量:20 μL
流动相:A:甲醇 B:水
本方法适用于人参中辛硫磷的检测。
辛硫磷
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