1 样品准备/提取
(1) 精密称取0.2000 g 本品细粉,加入60 mL 乙酸乙酯,超声5 min,静置10 min;
(2) 精密量取15 mL 上层清夜,作为上样液待净化。
2 SPE 柱净化——ProElut Al-N 3 g/20 mL
(1)活 化: 用40 mL 乙酸乙酯活化,流出液弃去;
(2)上 样: 将上样液加入柱中,收集流出液;
(3)洗 脱: 用10 mL 乙酸乙酯洗脱,收集流出液,与(2)中流出液合并;
(4)重新溶解: 在40 ℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至近干,然后用流动相重新 定容至1 mL。
色谱柱: Diamonsil C18(2) 250×4.6mm ID,5μm(Cat.#99603)
流 速: 1.0 mL/min
检测器: UV 210 nm
柱 温: 30 ℃
进样量: 20 μL
流动相: 乙腈 : 水=8 : 2
适用于雷公藤原料药中雷公藤内酯甲的检测。
1 雷公藤内酯甲
方法: HPLC 基质:
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