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LC5500GX液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿

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概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单
袁彦华 邱庆正
(北京东西分析仪器有限公司,北京 100094)
前言
孔雀石绿(MG)为三苯甲烷类工业染料, 在水产养殖上可以有效的预防与ZL各类水产动物的水霉病鳃霉病和小虫病并常用于鱼苗的消毒但一些水产品贩运商为保持水产品新鲜度普遍用MG消毒车厢和活鱼池;酒店为了延长鱼的存活时间也在鱼池中投放MG进行消毒使用MG消毒后的鱼即使死亡后颜色也较为鲜亮,消费者很难从外表进行辨认MG在水生生物体中的主要代谢产物为无色孔雀石绿(LMG)MG具有毒性强高残留和致畸致癌致突变等副作用LMG由于不溶于水,其残留毒性比MG更强所以,目前世界上诸如美国日本加拿大和欧盟等许多国家已将MG列为水产养殖禁用药物,我国也于2002年5月将其列入食品动物禁用的兽药及其化合物清单(1)虽然MG已被列为水产养殖禁用药物,但因为其价格低廉,同时目前在水霉病FZ上尚无其它有效药品,因此仍有一些水产养殖户在普遍使用
各类水产品中MG和LMG的检测是我国食品卫生学面临的新课题为此,我国农业部2004年颁布了水产品中MG残留量测定的行业标准检验法-液相色谱法(SC/T3021-2004)(2);国家质量监督检疫总局和国家标准化管理委员会于2005年亦发布了液相色谱-串联质谱法和GX液相色谱法((GB/T19857-2005)(3)的标准检验法Chang-Jun Cha等报道了(2001)采用氰基柱的反相GX液相色谱法和液质联机检测MG(4)
在上述分析方法中,SC/T3021-2004采用C18柱,等梯度洗脱方式,但需要较大流速(2ml/min);而 GB/T19857-2005法采用C18柱,梯度洗脱方式文献(4)采用氰基柱分离的梯度洗脱方式我们在研究这些分析方法的基础上,采用氰基柱分离流速为1.0mL/min的等梯度洗脱方式,具有保留时间短分离效果好分析速度快节省试剂;Zdi检测浓度无LMG为0.02g/mL,MG为0.05g/mL精密度高;特别是线性范围达0.1g/mL~160.0g/mL,远远大于 SC/T3021-2004线性范围(MG 0.01g/m L~0.4g/mL;LMG0.02g/mL~0.40g/mL)而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围

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