动物脂肪中非离子型氯代烃的多种残留物分析方法

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

大量参考文献中已成功报道：用凝胶渗透色谱（GPC）分离环境样品中的非离子氯 代农药和其它污染物的方法本文着重研究了GPC在分离动物脂肪中非离子氯代农 药的运用GPC淋洗采用Envirobeads S-X3柱，以二氯甲烷做流动相并在家禽 猪与牛中提取的脂肪样品中添加15种非离子氯代农药和两种多氯联苯（PCBS），以 确定此方法的有效性实验过程中添加浓度范围在0.03-1.5ppm之间，平均回收率 97.6%，标准偏差为5.0%（所有分析结果平均） 表1所选非离子型氯代烃的典型GPC淋洗体积： 样品通过5mL样品环注入GPC柱，按照下列参数进行处理，参数列于表2 表2 GPC淋洗参数 收集的流出液在<300C水浴下用旋转真空蒸发仪浓缩，用异辛烷定量地转移到刻度 管中，用干燥N2 流浓缩到5mL，样品通过GC，用ECD检测器（63Ni）进行分析，回 收率百分比可用峰高或峰面积计算，并与标准进行比较 实验过程 ＊样品制备 将一块40克肥肉样品，放到一大的8cm玻璃漏斗上，玻璃漏斗柄内塞玻璃棉，漏斗 放入硬质玻璃瓶或250mL烧杯中，置于加热板上,加热板温度1100C，待油脂流尽 时，将油脂混合均匀 称取2g脂肪放入10mL容量瓶中，此时可加入用二氯甲烷:环己烷=1:1（v/v） 配制的农药，样品用该农药溶剂稀释至10mL，混合完全均匀，如有粒状物出现，可 用Millipore® LC10漏斗过滤，或将样品离心分离 ＊GPC淋洗 GPC为体积排斥色谱方法，基于分子体积大小不同而使之分离GPC淋洗可消 除共萃取而导致的杂质，避免其进入高灵敏分析系统后造成设备的损坏或数据质量 的下降此技术已广泛应用于不同基质和化学残留物的分析，且具有良好的分析回 收率 运用样品前必须对GPC进行流速计算Envirobeads S-X3柱推荐的流速为 4.9-5.0mL/min，目标残留物的流出分布可通过注射标准溶液来确定，收集10mL馏 分，当所有残留物从GPC柱中流出时，采用气相色谱63Ni电子捕获检测器进行分 析表1列出了所选择的非离子型氯代烃的典型淋洗体积 结果与讨论 在大多数环境残留污染物分析中，有效地除去共萃取脂肪的影响是Z关键的一 步，但样品是不适用分配和吸附共效应分离方法的，而GPC的淋洗是利用分子体 积大小来进行分离的，所以用GPC技术可解决很多从脂肪中分离农药所产生的问 题 根据分子体积大小进行分离，适用于当脂肪分子量在600-1500和农药在200-4 00的情况，多数的氯代农药具有较大的分子量，氯含量很高，他们分子体积小，因 此很容易从脂肪中分离 GPC农药淋洗的另一个优点是在多组份分离中，异构体比例不会有大的变化，G PC可以定量地回收非离子氯代烃残留物中全部的异构体，在定量回收PCBS和非离子 氯代农药时，99%的共萃取脂肪和油可被排除在农药组份之外，排放165mL后开始收 集淋洗液，这时正好大多数的脂肪组份已被排出GPC柱外 本文采用化合物的回收率和脂肪基体的色谱来评估GPC淋洗的可靠性，总平均 回收率为97.6%，标准偏差5.0%，回收率在81.0-111%范围内，图1-3显示出猪肉 牛肉样品添加试验的GPC回收率结果.