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超临界流体色谱

超临界流体色谱

超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography;SFC)以超临界流体做流动相是依靠流动相的溶剂化能力来进行分离、分析的色谱过程,是20世纪80年代发展和完善起来的一种新技术。超临界流体色谱兼有气相色谱和液相色谱的特点。它既可分析气相色谱不适应的高沸点、低挥发性样品,又比GX液相色谱有更快的分析速度和条件。操作温度主要决定于所选用的流体,常用的有二氧化碳及氧化亚氮。超临界流体容易控制和调节,在进入检测器前可以转化为气体、液体或保持其超临界流体状态,因此可与现有任何液相或气相的检测器相连接,能与多种类型检测器相匹配,扩大了它的应用范围和分类能力,在定性、定量方面有较大的选择范围。还可以用多种梯度技术来优化色谱条件。并且比GX液相色谱法易达到更高的柱效率。


超临界流体

超临界流体是物质在高于临界压力和临界温度时的一种状态,它具有气体和液体的某些性质,具有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特征,SFC是GC和LC的补充, SFC可以解决气液色谱分析的难题,它可以分析气相色谱难汽化的不挥发性样品,同时具有比GX液相色谱更高的效率,分析时间更短。


超临界流体色谱仪结构

仪器主要由三部分构成,即高压泵、分析单元和控制系统。高压泵系统一般采用注射泵,以获得无脉冲、小流量的超临界流体的输送。分析单元主要由进样阀、分流器、色谱柱、阻力器、检测器构成。控制系统的作用是:控制泵区,以实现超临界流体的压力及密度线性或非线性程序变化;控制炉箱温度,以实现程序升温或程序降温;数据处理及显示等。


超临界流体色谱原理

超临界流体色谱法基本原理是以超临界流体作流动相,以固体吸附剂(如硅胶)或键合在载体(或毛细管壁)上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。物质在超临界流体中的溶解度,受压力和温度的影响很大。可以利用升温,降压手段(或两者兼用)将超临界流体中所溶解的物质分离析出,达到分离提纯的目的(它兼有精馏和萃取两种作用)。例如在高压条件下,使超临界流体与物料接触,物料中的GX成分(即溶质)溶于超临界流体中(即萃取)。分离后降低溶有溶质的超临界流体的压力,使溶质析出。如果有效成分(溶质)不止一种,则采取逐级降压,可使多种溶质分步析出。在分离过程中没有相变,能耗低。


超临界流体色谱特点

超临界流体是处于临界温度和临界压力以上,介于气体和液体之间的流体,兼有气体液体的双重性质和优点:

溶解性强,密度接近液体,且比气体大数百倍,由于物质的溶解度与溶剂的密度成正比,因此超临界流体具有与液体溶剂相近的溶解能力。

扩散性能好,因黏度接近于气体,较液体小2个数量级。扩散系数介于气体和液体之间,为液体的10-100倍。具有气体易于扩散和运动的特性,传质速率远远高于液体。

易于控制,在临界点附近,压力和温度的微小变化,都可以引起流体密度很大的变化,从而使溶解度发生较大的改变。

2017-01-12  浏览次数:1635
本文来源:https://www.yiqi.com/citiao/detail_129.html
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