安捷伦气相色谱仪

　　安捷伦公司简介

　　安捷伦科技有限公司是一家多元化的高科技跨国公司，它于1999年从惠普研发有限合伙公司中分离出来，主要致力于通讯和生命科学两个领域内产品的研制开发、生产销售和技术服务等工作。安捷伦的化学分析业务主要提供气相色谱，气相色谱-单四级杆质谱、串联四级杆质谱、四级杆飞行时间质谱等高端设备，2009年收购瓦里安后，安捷伦整合了光谱产品线与化学分析业务及其真空设备，并在无机领域中提供ICP, ICP-MS等产品，目前ICP-MS销量diyi。生命科学业务提供的产品包括业内熟知的液相色谱，液相色谱质谱等仪器，收购瓦里安后整合其核磁共振业务，安捷伦成为三大核磁供应商之一，其余两个供应商分别为美国的布鲁克和日本的日本电子。

　　安捷伦气相色谱仪系统分类

　　7890 A 气相色谱系统

　　7890 B 气相色谱系统

　　6890 N气相色谱系统

　　6850    气相色谱仪

　　6820    气相色谱系统

　　7820 A 气相色谱仪

　　安捷伦部分气相色谱系统详解

　　1、安捷伦AgilentGC7820A气相色谱仪

　　Agilent 7820A 气相色谱对于主要采用标准气相色谱方法进行常规分析的小型和中型实验室来说是超值的高质量解决方案。它能够Z大限度延长正常运行时间，减少维护需求，降低复杂程度，使您的投资获得高回报。7820A 气相色谱系统采用安捷伦久经考验的电子气路控制 (EPC) 和数字电路技术，为您带来行业领跑者所实现的无与伦比的性能，和让您可以完全信赖分析结果。

　　产品特点：

　　•所有的进样口和检测器全都采用电子气路控制 (EPC)，能够确保优异的重现性以及可靠的准确度和精密度

　　•易学易用: 支持 OpenLAB CDS 和 EzChrom Elite Compact 软件

　　•简化的气相色谱前面板按键和显示屏可提供序列信息、仪器条件和运行状态，从而Z大限度减少操作失误

　　•支持 16 位样品自动液体进样器(不支持 150 位样品瓶托盘)和50位样品自动液体进样器

　　•性能经过优化，能够提高每日效率并且适用于所有常规应用，包括那些必须符合法规要求的应用

　　•进样口的选择：分流/不分流进样口适用于大口径柱和所有毛细管色谱柱;填充柱吹扫进样口适用于大口径毛细管柱和填充柱

　　•检测器的选择：火焰离子化检测器 (FID);热导检测器 (TCD);微池电子捕获检测器 (micro-ECD);氮磷检测器 (NPD);单波长火焰光度检测器 (FPD)

　　•通过互补的软件键盘和显示屏，用户能够在系统连接至积分仪或第三方软件时对其进行控制

　　2、安捷伦Agilent原装GC7890B气相色谱仪

　　安捷伦7890B的创新点：

　　1.更高的样品分析通量

　　2.扩展的色谱功能

　　3.更快速、更直观的软件

　　4.全流路惰性化处理，从始至终保护活性化合物

　　5.Z新集成的系统维护和部件查寻工具

　　6.创新睡眠-唤醒模式，节能环保。

　　7.减少对氦气的依赖

　　8.仪器整体智能化，操作简单。

　　产品说明：

　　带集成智能功能的 Agilent 7890B 气相色谱仪依托安捷伦 40 多年的气相色谱经验。Agilent 7890B 气相色谱仪的先进功能可帮助用户在更短的时间内获得更多的分析结果，其高质量设计和可靠性可保证系统在很长时间里始终处于高性能水平。

　　载气选件

　　显著降低氦气消耗量或使实验室不再需要使用氦气。

　　易于使用的软件

　　简化了 Agilent 7890B 气相色谱仪的连续操作过程。

　　简化的气相色谱工具

　　增强了 Agilent 7890B 气相色谱仪系统的分析能力。

　　观看 Agilent 7890B 气相色谱仪质量测试视频并立即开启虚拟之旅!http://cn.chem.agilent.com/en-US/products-services/Instruments-Systems/Gas-Chromatography/7890B-GC/Pages/QualityVideo.aspx

　　部件查找工具简化了部件订购流程和故障排除过程。http://cn.chem.agilent.com/en-US/products-services/Instruments-Systems/Gas-Chromatography/7890B-GC/Pages/GC-Parts-Finder.aspx

　　特点：

　　•载气选件：氦气节省模块、氢气传感器和替代载气解决方案可以显著降低氦气的使用量，提高实验室分析的灵活性。

　　•软件工具：安捷伦的部件查找工具和 OpenLab CDS 简化了 7890 系列气相色谱的连续操作过程。

　　•微板流路控制技术 (CFT) 可提供更好的色谱分离能力并减少样品前处理步骤。

　　•保留时间锁定 (RTL) 保持不同次进样、长时间分析或不同仪器分析的保留时间不变。

　　•低热容 (LTM) 模块通过快速色谱柱加热和冷却技术缩短了进样间隔时间。

　　•安捷伦的大阀箱 (LVO) 实现多种分析方法的组合并简化维护流程。

　　•多模式进样口 (MMI) 作为程序升温汽化进样器具备多种功能。

　　•安捷伦惰性流路帮助用户在从进样到检测的整个过程中都能获得更高的灵敏度。

　　•7693 系列自动液体进样器 (ALS) 在所有气相色谱自动进样器中进样速度Z快。

　　•7697A 顶空进样器代表气相色谱领域中Z新的顶空技术。

　　3、安捷伦Agilent 7890B 气相色谱仪(带自动进样器)

　　创新点

　　1.更高的样品分析通量

　　2.扩展的色谱功能

　　3.更快速、更直观的软件

　　4.全流路惰性化处理，从始至终保护活性化合物

　　5.Z新集成的系统维护和部件查寻工具

　　6.创新睡眠-唤醒模式，节能环保。

　　7.减少对氦气的依赖

　　8.仪器整体智能化，操作简单。

　　气相色谱仪的主要组成部分

　　1、气体

　　载气--用于传送样品通过整个系统的气体。

　　检测器气体--某些检测器所需的支持气体，如FID需要的氢气、空气

　　2、样品引入

　　将样品蒸汽引入载气的过程。

　　3、色谱柱

　　实现样品组分的分离。

　　4、检测器

　　对流出柱的样品组分进行识别和响应。

　　5、数据采集处理

　　将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、定量分析。

　　安捷伦气相色谱仪的基本原理

　　安捷伦气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。

　　1、工作原理

　　原理是混合气体中的各种成分通过色谱柱的速度不同。分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。

　　根据Lambert-Beer定律：A=εbc，(A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为液池厚度，c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。

　　你可以用三种农药的波长在某溶液中的Z大、Z小吸收波长。

　　配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度Z大处对应波长为Z大吸收波长，吸光度Z小处对应的波长为Z小吸收波长。

　　2、气相色谱法

　　气相色谱法是色谱法的一个分支。在气相色谱法中，流动相是气体 ( 载气 ) ，固定相是固体吸附剂 ( 气—固色谱法， Gas — Solid Chromatography ， GSC) 或涂在惰性固体表面上的液膜 ( 气—液色谱法， Gas — LiquidChromatography ， GLC) ，其中 GLC( 简称GC) 应用Z为广泛。当样品注入 GC 仪的进样系统中，便瞬时气化被载气带人色谱柱内，样品中的各组分在气、液两相中进行反复分配，Z后由于其分配系数的不同而达到分离，先后由色谱柱出口进入 检测器，产生信号，由记录仪记录下来，以进行定性、定量分析。

　　气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能 力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上 描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气相色谱仪的工作原理。

　　气相色谱法在刑侦工作中的主要用途 ：气相色谱法是分离和分析的重要技术之一，由于它灵敏度高、专一性较强、分离手段高以及简便快速等特点，使得这一技术广泛应用于石油、化工、医药卫生等许 多领域。在刑侦工作中已广泛地应用于各种毒物、毒品成分的定性、定量分析。同时在BaoZha残留物、射击残留物的成分分析等方面也广泛使用气相色谱技术。

　3、分析过程

　　气相色谱仪分析过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体(指不与待测物反应的气体，只起运载汽样品的作用，也称载气)将待测物样品 蒸气带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液 色谱。

　　气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。由于活性(或极性)分子在这些吸附剂上的半性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。

　　气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。

　　安捷伦气相色谱仪的一般操作过程

　　气相色谱仪FID一般操作步骤：

　　1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整)。

　　2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

　　3. 设置各工作部温度设置。

　　4. 点火：待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢 气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口， 当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内 白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之 前。

　　5. 打开电脑及工作站，分析图谱。

　　6. 关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(50℃)，待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。Z后再关闭氮气。

　　安捷伦气相色谱柱的分类

　　Agilent GC色谱柱

　　·非极性柱(HP-1,DB-1MS,DB-5MS,DB-XLB,HP-1MS,HP-5,HP-5MS)

　　·中等极性柱(HP-35,HP-35MS,DB-35,DB-35MS,DB-17,DB-17MS,HP-50+)

　　·极性柱PEG(HP-Wax,HP-INNOWax,DB-Wax,HP-FFAP)

　　·PLOT(MoleSieve,PLOTQ,GS-GasPro,HP-PLOT AI2O3,HP-PLOT MoleSieve)

　　·专用分析柱(DB-VRX,DB-Dioxin,DB-ALCl与ALC2)

　　DB5就是5%的苯基甲基硅烷，

　　CBP-20的色谱柱不错，尤其适合做低级醇等沸点比较低的高极性成分。固定液是聚乙二醇20M，另外还有DB-Wax，HP-Wax等都是类似的色谱柱。但是注意还有HP INNOWax柱比较适合做高沸点的成分，对甲醇、乙醇等分离不如前者。这一类的色谱柱Z高使用温度在220度左右，寿命不长，长期不用Z好充氮保存。如果是分析低级脂肪酸，有酸改性的聚乙二醇色谱柱(FFAP)，寿命长一些。

　　另外做溶残的还有氰丙基-甲基硅氧烷的色谱柱，一般称为624系列。

　　HP-624:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷

　　安捷伦气相色谱仪的注意事项

　　手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部 分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，(指10ul注射器，带芯子注射器平感觉)进样速 度要快(但不易特快)，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

　　安装色谱柱

　　1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

　　2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

　　3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

　　4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以**的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

　　气体比例

　　氢气和空气的比例对FID检测器的影响

　　氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

　　使用TCD检测器

　　1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

　　2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。

　　3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

　　判断点火

　　判断FID检测器是否点着火：不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。

　　更换密封垫

　　如何判断进样口密封垫是否该换：进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

　　选择密封垫

　　如何选择合适的密封垫：密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。

　　保护进样针

　　怎样防止进样针不弯，很多做色谱分析工作的新手常常会把进样针的针头和注射器杆弄弯，原因是：

　　1.进样口固定的太紧，当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时进样针很难扎进去。

　　2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

　　3.进样针进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把进样针杆弄弯。

　　4.进样时一定要稳，过快会把注射器针头压弯。

　　注射器的保养

　　注射器使用时间过长会出现吸取困难情况，容易造成进样体积造成误差。

　　清洗方法：将针杆拔出，注入甲醇或酒精，将针杆插到有污染的位置反复推拉，直到将污染物弄掉，这时你可以看到注射器内的溶剂变浑浊，将针杆拔出用滤纸擦拭干净，再用溶剂清洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。(注：进样针不可用超声清洗机超声)

　　气体纯度的要求

　　根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上 讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高 (保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要 求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时 还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪 器的运行成本。