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离子色谱仪期间核查规范

离子色谱仪期间核查规范

期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。

实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,使仪器的期间核查成为实验室Z易忽视也Z不重视的环节。实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。

实验室应针对具体的仪器进行分析研究,掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素,确定需要进行期间核查的仪器名称,编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定,而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性,可使用不同的核查方法,如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时,也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器,应增加核查的次数。

 

离子色谱期间核查作业指导书

一、外观核查

1、仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号 (或编号)等。

2、仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件应无松动。

3、仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧 密配合 。

二、性能核查

1、将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好,以纯水作为流动相,按说明书启动仪器,在允许的压力范围内,待压力平衡后保持5 min,用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。

2、流量设定值误差和流量稳定性误差检定  在检查已确定无泄漏的条件下,分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5 min后,在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液,用时用秒表计时,分别称重。每种流量重复测定3次,算平均值作为流量测定值,计算流量测定值,计算流量设定误差和流量稳定性误差。

3、基线噪声和基线漂移检定  调节仪器和记录仪灵敏度,使浓度为0.5 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时,以洗脱液为流动相,流速取1.2 ml/min,线速取 10 mm/min,待基线稳定后,记录不少于30 min的基线。不少于30 min的基线波动Z大幅度为基线噪声。基线起始点引出的水平线与基线的Z高点(或Z低点)的垂直距离为基线漂移。

三、保留时间和定量重复性误差检定

1、保留时间重复性误差  任意选定一种检测离子,连续进样测定保留时间5次,计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。

2、定量重复性误差  每种离子各连续进样测定6次,分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。

四、分离能力检定

1、分离度  分别测定F---Cl- , N03 –SO42-;NH4+ -K+和Ca2+ -Mg2+各组校准液色谱图的离子峰的保留时间和基线宽度,计算分离度 (Rs) .

2、洗脱时间  由测得的各组校准液色谱图所标明的保留时间即可知道各组离子的洗脱时间。

核查频率  该仪器在两次检定之间,核查一次。


2017-02-13  浏览次数:2423
本文来源:https://www.yiqi.com/citiao/detail_352.html
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