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萃取
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萃取
萃取(extraction)，又称溶剂萃取或液-液萃取，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
萃取是分离液体混合物的单元操作之一。它是将选定的溶剂加到混合液中，因混合液的各组分在溶剂中的溶解度各不相同，从而达到混合物分离的目的。例如，在煤气厂和某些化工厂的废水中，含有苯酚需要回收，这样，一方面可以回收有用的化工原料——苯酚，更重要的是防止苯酚对环境的污染。
我们可以采取萃取的方法将适当的溶剂，如苯加入到废水中，使它们充分地混合接触，由于苯酚在苯中的溶解度比在水中大，大部分苯酚就从水相转移到苯相中，再将水相和苯相分离，并进一步回收溶剂苯，这样就达到了回收苯酚的目的。
这种利用溶剂对欲分离的组分具有较大的溶解能力，溶质通过扩散作用转移到溶剂中，从而达到分离的目的过程属物理过程，称为物理萃取。假如是由于化学作用，溶剂选择地与溶质化合或络合，从而帮助溶质重新分配，达到分离目的的过程则称为化学萃取。化学萃取主要用于金属分离，而物理萃取则在化工生产尤其是在石油化工中具有广泛的应用。以下讨论的是物理萃取。
在萃取操作中，通常混合液中被萃取的物质称为溶质，其余部分称为原溶剂，而加入的第三组分称为溶剂或萃取剂。所取萃取剂的基本条件应对混合物中的溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂则互不相溶或部分互溶。
因此，当溶剂和混合液混合后成为两相，其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相，另一个以原溶剂为主(有少量萃取剂和溶质的)称为萃余相，设法(如用蒸馏等方法)除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液或溶质，同样，除去溶剂后的萃余相称为萃余液。
萃取操作的进行，取决于混合物中溶质向溶剂的传递，故属于传质操作。液—液萃取的基本依据是溶质在萃取相和萃余相中的不同分配，平衡时的分配是分析萃取过程的基础。
当溶剂加入混合物中，可能出现如下三个系统：
①溶剂和原溶剂互不相溶，与溶质完全互溶，产生一对部分互溶的液相;
②溶剂和原溶剂部分互溶，与溶质完全互溶，产生一对部分互溶的液相;
⑧溶剂的加入导致生成两对或三对部分互溶的液相。类型①和②在萃取中更为重要。
由于溶剂的加入，产生新的液相，溶质重新在两相中分配，今以A表示溶质，为易溶组分，B表示原溶剂，为难溶组分，在萃取相中A、B两组分浓度之比yA/yB必大于萃余相内A、B两组分的浓度之比，即：
yA/yB>xA/xB
通过萃取的操作，可使原混合物中A、B两组分得到某种程度的增浓或分离。所谓液—液萃取就是利用液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的方法。
1、微波萃取
微波萃取是利用微波加热来加速萃取过程的一种方法。通过调节微波加热的相关参数，对样品进行微波加热，由于极性分子可迅速吸收微波的能量，因此可有效加热目标成分，促使目标成分完成萃取和分离。极性越大，对微波能量的吸收越多，升温越快。反之非极性溶剂不吸收微波能量，微波对其几乎不起加热作用。
有学者采用微波萃取技术、GCPMS、酶联免疫吸收法联用的方法来测定土壤沉积物中的多氯联苯(PCBs)，与索氏萃取法相比，该方法萃取效率较高，溶剂用量大大减少，而且适合于现场样品分析。
作为一种快速的前处理技术，微波萃取的优势在于萃取效率高，试剂用量小，适用面广，但是也存在萃取温度和压力的控制复杂，微波萃取仪结构复杂、成本较高等不足之处。
2、快速溶剂萃取
快速溶剂萃取技术的本质是液固萃取，利用溶质在不同溶剂中的溶解度不同这一特性，在较高的温度和压力条件下，选择溶剂，通过快速溶剂萃取仪，实现固体或半固体样品中有机物的快速萃取。
温度越高，溶剂粘度越低，待测物解吸和溶解的动力学过程越快，从而可大大缩小萃取时间，提高萃取效率，常规使用的温度为75℃～125℃。由于液体的沸点一般随压力的升高而提高，因此萃取过程中增大压力可以提供溶剂沸点，使溶剂在高温下仍保持液态，提高萃取效率，同时保证了萃取过程的安全性。
快速溶剂萃取技术的萃取效率较高，使用的萃取溶剂用量较小，但不适用于水中有机污染物的测定。
3、超临界流体萃取
超临界流体萃取技术是将超临界流体作为萃取剂，萃取出某种特定成分，从而实现分离的技术。超临界流体的密度与液体相近，这使它和液体溶剂一样具有溶解能力，另外超临界流体的粘度又与气体接近，这使它具有较大的扩散能力，因此超临界萃取技术可以获得较高的萃取效率。
CO2无毒，化学稳定性好，价格便宜，是超临界萃取技术中最常用的溶剂。但超临界流体萃取技术在实际应用中也存在一些问题，如清洗萃取装置比较困难，且必须在无菌箱中收集萃取产物，设备一次性投资较大。
4、超声萃取
超声波是指频率在20kHz～50MHz的电磁波，它是一种机械波，含有较高的能量，这些能量通过萃取液作用在目标成分上，利用超声波的次级效应和热效应等作用加速被萃取成分的扩散并充分与溶剂混合，从而缩短了萃取时间，提高了萃取效率。
在环境样品前处理中，超声萃取技术主要应用于土壤、沉积物及污泥等样品中有机污染物的萃取分离。该技术具有快速、价廉、高效的特点，但样品的粒度对超声萃取效率有很大影响，样品粒度越大，萃取效率越低。
5、固相萃取
固相萃取诞生于20世纪70年代，该技术利用液相色谱法的分离原理，对液体样品进行吸附时，其中某一组分被吸附，再利用某些溶剂洗去杂质，然后进行洗脱，从而达到分离、净化和浓缩的目的。
固相萃取技术相比于传统的液-液萃取法，具有高效、溶剂用量少、操作安全、回收率高、重现性好、便于自动化等特点，在环境、食品等诸多领域取得了长足的发展，固相萃取技术已成为目前最常用的样品前处理方法之一，但该方法也存在样品消耗量大，组分易损失等缺点。
6、固相微萃取
固相微萃取是基于固相萃取技术发展起来的新型的、环境友好的样品前处理技术。固相微萃取设备与色谱进样器相似，利用涂有多聚物固定相的熔融石英纤维，从液态或气态样品中萃取出待测物，再将富集了待测物的纤维直接转移到色谱仪中，解吸附后进行分离分析。
固相微萃取设备携带方便，操作简单，无溶剂，测定快速高效，抗干扰能力强，并且具有较高的灵敏度和检测限。但目前在环境监测工作中，固相微萃取技术主要应用于实验室测定，还不能完全在室外现场应用。
固相微萃取技术发展时间较短，很多研究还处于探索阶段，相信随着材料科学的发展和加工工艺的进一步提高，固相微萃取技术将获得更大的发展空间。
当今用于食品安全检测中研究和应用较多的萃取技术，主要有固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术等。
这些新技术常用在食品安全检测前处理中的样品提取和分离。金晶基于超声提取、磁性固相萃取技术，建立了土壤中四种苯脲类除草剂的前处理方法，并采用超高效液相色谱质谱法进行定性定量分析。优化了萃取溶剂、超声频率、萃取时间、初始超声萃取温度、稀释水样体积、磁性纳米材料的种类和用量对土壤中待测物质回收率的影响。
有学者采用顶空固相微萃取(HS-SPME)，结合气质联用技术(GC-MS)分析了实验室自制麻婆豆腐中挥发性风味成分，并对萃取头、预热时间、萃取时间、萃取温度进行了优化。确定了最佳的萃取条件：采用65μmPDMS/DVB的纤维萃取头，60℃预热30分钟，萃取30分钟。研究表明，顶空固相微萃取技术及气质联用技术能很好地用来分析麻婆豆腐中的挥发性风味物质，且样品萃取条件的不同对麻婆豆腐风味成分的准确测定具有一定影响。不同种类的麻婆豆腐在感官评鉴上也有所差异。
有学者建立一种基于离子液体的分散液相微萃取的样品前处理技术，结合高效液相色谱方法，测定液态奶中残留药物恩诺沙星和环丙沙星。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、涡旋萃取时间、盐浓度、pH因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件，该方法操作简单，消耗试剂少，定量准确，可用于液态奶中喹诺酮类药物残留的分析检测。
有学者制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱，应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物，通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率，分析该聚合物制备的影响因素。通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化，最后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。制备出多目标物特异性分子印迹聚合物，其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果，以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱，建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。
蒸馏 1、原理、目的 蒸馏的原理是将液态物质加热到沸腾(汽化)，并使其冷凝(液化)。蒸馏的目的是分离液态混合物，即从混合溶液中分离出某种(或几种)纯液态物质...[查看全部]
1、原理、目的
蒸馏的原理是将液态物质加热到沸腾(汽化)，并使其冷凝(液化)。蒸馏的目的是分离液态混合物，即从混合溶液中分离出某种(或几种)纯液态物质。要求溶液中的其他成分是难挥发的，或者是沸点与馏出物的沸点相差很大的物质。蒸馏用于不同沸点液态混合物的分离时，也就是分馏过程。
2、适用范围
液态混合物的分离;测定化合物的沸点;提纯;回收溶剂等。如实验室制取蒸馏水;海水蒸馏(海水淡化的重要方法就是蒸馏);工业上制酒精和由工业酒精中制取无水乙醇等。
3、实验室蒸馏装置(如下图所示)及注意事项
①调整好温度计的位置，水银球的上端恰好位于蒸馏烧瓶支管口下端所在的水平线上，以用于测量蒸气的温度。
②加入沸石(或碎瓷片)以防止液体暴沸。蒸馏烧瓶不能直接加热，需垫石棉网。
③正确安排进、出水的方向。下进上出，与蒸气形成逆向热交换。
④蒸馏烧瓶中盛放液体的量不能超过其容积的2/3，也不应少于其容积的1/3。
4、使用的主要仪器
蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、酒精灯等。
过滤1、原理、目的
过滤的原理是将不溶于液体的固态物质从液体的混合物中分离开来。过滤的目的是分离互不相溶的液体和固体的混合物。通过过滤器过滤时，液体透过滤纸，而固态物质留在滤纸上，从而使固体和液体分离。
2、适用范围
不溶于液体的固体与液体进行分离。如净化水中的固体杂质;实验室用于分离沉淀;粗盐提纯时除去不溶于水的杂质等。
3、实验室过滤装置(如下图所示)及注意事项
若过滤液体较浑浊，应静置片刻，先过滤上层清液;过滤后若仍浑浊，可再过滤一次;经两次过滤后的液体仍然浑浊时应检查原因，如仪器不干净，液面高于滤纸边缘，滤纸破损等。
4、使用的仪器
漏斗、玻璃棒(作用——引流)、烧杯、铁架台等。
5、操作要点
过滤时必须做到“一贴”、“二低”、“三靠”。
“一贴”：滤纸的
... 查看全文萃取剂又叫萃取液，是能与被萃取物形成溶于有机相的萃合物的化学试剂。萃取剂的选择极为关键，其既制约影响萃取操作的进程，又决定了萃取产品质量水平高低及萃取工艺经济性的表现。
什么是萃取剂萃取指利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使溶质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中，将绝大部分的溶质提取出来的方法。萃取又称溶剂萃取或液-液萃取，是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是化学工业生产中广泛应用的单元操作。
萃取剂就是用于萃取的溶剂，常见的萃取剂有:苯、四氯化碳、酒精、煤油、直馏汽油、乙烷、环乙烷、水……，水是Z廉价、Z易得、Z安全的萃取剂。以上的萃取剂主要为物理萃取剂，主要使用在化工生产中。
可溶物质在不同的溶剂中有着不同的溶解度，也就是分配系数不同，即在一定温度下，可溶物与两种溶剂不发生化学作用时，其在两种溶剂中溶解度之比是一个定值。不论所加可溶物的量是多少，都是如此，属于物理变化。
分配定律是萃取方法理论的主要依据，用公式表示为CA/CB=K。CA、CB分别表示一种物质在两种互不相溶或微溶的溶剂中的浓度，K是一个常数，即分配系数。
萃取剂选择的基本原则要确保化工工艺质量水平，萃取环节中，在萃取剂的选择上，应遵循以下几点原则：
(1)萃取剂要具备较好的选择性。萃取剂在萃取中要对欲萃取溶质起到良好的溶解作用，对诸如稀释剂等其他溶液组分要做到不溶或少溶，在溶液组分选择上，萃取剂应具备明确的指向性;
(2)萃取剂要具备较好的物理性质。这是基于萃取剂物理性质会给萃取操作施加影响;
(3)萃取剂要具备较好的化学稳定性。萃取剂化学稳定性是否完好，直接关系到萃取操作过程的安全性，因此，应优选腐蚀性较小，聚合、分解反应较弱，抗氧化及热稳定性较强的类型;
(4)萃取剂在萃取速度上要有上佳表现，以提高化工工艺流程的经济性;
... 查看全文
固相萃取技术是一种基于色谱理论的样品前处理方法，它采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离及纯化。对比传统的液-液萃取，固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点，被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。
固相萃取的原理固相萃取就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，使目标物与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热介吸附，达到分离和富集目标物的目的。
固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象;因采用GX、高选择性的吸附剂(固定相)，固相萃取能显著减少溶剂的用量;固相萃取的预处理过程简单，费用低。
固相萃取是近年来发展迅速的一种样品前处理技术，目前在国外已逐渐取代溶剂萃取法，其相对于溶剂萃取法有如下优点：①分析物回收率高;②无需相分离，分析物各组分易收集;③溶剂用量少，减少了对环境的污染;④样品消耗少;⑤更有效地分离富集目标分析物;⑥操作简单、省时省力，易于实现自动化。
固相萃取的分类固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相固相萃取、反相固相萃取及离子交换固相萃取。固相萃取所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，吸附剂极性大于洗脱液极性，用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上，取决于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用，其中包括了氢键、π-π键相互作用、偶极一偶极相互作用、偶极一诱导偶极相互作用以及其他的极性一极性作用。
反相固相萃取所用的吸附剂极性小于洗脱液极性，所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物，目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性-非极性相互的色散力。
离子交换固相萃取用的吸附剂是带有
... 查看全文以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据，运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂，在温度较高与压力较高的条件下，将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来的方法就是快速溶剂萃取技术。
因为待测样本从基体上解吸与溶解动力学过程会因高温条件而加快，所以此种方式可有效缩短提取时间，并且溶剂的溶解能力会因加热而增强，此种方式也可将溶剂的具体用量降低。可通过保持一定压力的方式提升溶剂在萃取过程中的沸点，以达到萃取效率的提高，保障萃取过程的安全性。
快速溶剂萃取的基本原理1、温度增加
升高温度对于基体效应的克服有所帮助，使解析动力学加快，溶剂黏度降低，提升溶剂分子在机体中的扩散速度，使萃取效率得以提升。
50～200℃是快速溶剂萃取仪的允许温度范围，75～125℃为该仪器常规的使用温度，常用100℃来萃取环境当中的一般污染物。以往实验证实，萃取过程中热降解现象不明显，所以高温条件下的加热时间要控制在10min之内，以此对样品中易挥发组分进行萃取。
2、压力加大
随着压力的升高，液体的沸点也会相对提高，可利用压力加大的方式使溶剂在温度较高条件下保持液体状态，使萃取池快速充盈。
气体对于溶质的溶解能力远不如液体对于溶质的溶解能力，使用液体溶解溶质可有效提升萃取效率，避免易挥发性物质挥发，增加系统的安全性。6 895～20 684kPa为快速溶剂萃取仪的允许压力范围，常用压力一般为10 342kPa。
3、 多次循环
萃取过程应以分析化学当中少量多次的萃取原则为依据，利用新鲜溶剂进行多次静态循环，使其尽可能地与动态循环相接近，使萃取效率提高。一般情况下良好的萃取效果可通过两三次循环而达成。
快速溶剂萃取的工作流程1、准备样品
样品的萃取效率会因样品的含水量过多而下降，样品在萃取前需采取自然风干或添加硅藻土等干燥剂进行干燥，注意此处不要运用硫酸钠。
样品萃取效率会因样品颗粒
... 查看全文超声波萃取，亦称为超声波辅助萃取、超声波提取，是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。
超声波萃取的原理超声波是指频率为20kHz~50MHz的电磁波，它是一种机械波，需要能量载体——介质来进行传播。其穿过介质时，会产生膨胀和压缩2个过程。
超声波能产生并传递强大的能量，给予介质极大的加速度。这种能量作用于液体时，膨胀过程会形成负压。如果超声波能量足够强，膨胀过程就会在液体中生成气泡或将液体撕裂成很小的空穴。这些空穴瞬间即闭合，闭合时产生高达3000MPa的瞬间压力，称为空化作用。
这样连续不断产生的高压就像一连串小爆炸不断地冲击物质颗粒表面，使物质颗粒表面及缝隙中的可溶性活性成分迅速溶出。同时在提取液中还可通过强烈空化，使细胞壁破裂而将细胞内溶物释放到周围的提取液体中。超声空穴提供的能量和物质间相互作用时，产生的高温高压能导致游离基和其他组分的形成。
据此原理，超声波处理纯水会使其热解成氢原子和羟基，两者通过重组生成过氧化氢，当空穴在紧靠固体表面的液体中发生时，空穴破裂的动力学明显发生改变。在纯液体中，空穴破裂时，由于它周围条件相同，因此总保持球形。
然而紧靠固体边界处，空穴的破裂是非均匀的，从而产生高速液体喷流，使膨胀气泡的势能转化成液体喷流的动能，在气泡中运动并穿透气泡壁。喷射流在固体表面的冲击力非常强，能对冲击区造成极大的破坏，从而产生高活性的新鲜表面。利用超声波的上述效应，从不同类型的样品中提取各种目标成分是非常有效的。
目前超声波本身在化学领域已经有了广泛的应用，将其应用于各种分离也显示了许多优越性。超声波作用于液-液、液-固两相，多相体系，表面体系以及膜界面体系，会产生一系列的物理化学作用，并在微环境内产生各种附加
... 查看全文萃取精馏是一种现代化工技术，属于分离混合物的一种工艺，这种工艺技术应用广泛。萃取精馏技术是通过在物料中加入溶剂，使物料中的不同元素互相分离出来，从而达到提取物质或者提高纯度的目的。
萃取精馏的原理在基本有机化工生产中，经常会遇到组分的相对挥发度比较接近，组分之间也存在形成共沸物的可能性。
若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。
如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成Z低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏;如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分，这种操作称为萃取精馏。
萃取精馏溶剂的选择由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统，所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点：
1、选择性：溶剂的加人要使待分离组分的相对挥发度提高显著，即要求溶剂具有较高的选择性，以提高溶剂的利用率;
2、溶解性：要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度，以防止液体在塔内产生分层现象，但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性，因此需要通过权衡选取合适的溶剂，使其既具有较好的选择性，又具有较高的溶解性;
3、沸点：溶剂的沸点应高于原进料混合物的沸点，以防止形成溶剂与组分的共沸物。但也不能过高，以避免造成溶剂回收塔釜温过高。
目前萃取精馏溶剂筛选的方法有实验法、数据库查询法、经验值方法、计算机辅助分子设计法用实验法筛选溶剂是目前应用Z广的方法，可以取得很好的结果，但是实验耗费较大，实验周期较长。实验法有直接法、沸点仪法、色谱法、气提法等。实际应用过程中往往需要几种方法结合使用，以缩短接近目标溶剂的
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