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ICP-MS的原理|分类|应用

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ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。

ICP-MS
ICP-MS的特点
ICP-MS的特点

  ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。ICP-MS...[查看全部]

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ICP-MS的原理
ICP-MS工作原理

  ICP-MS是在这个行业中比较常用到的一种设备,它主要是由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成。

ICP-MS的原理

  ICP-MS是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中,在高温下电离成离子,产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进人四极杆质谱分析器按照荷质比分离,既可以按照荷质比进行半定量分析,也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。

  ICP-MS实际应用中的工作原理:

  高频振荡器发生的高频电流,经过耦合系统连接在位于等离子体发生管上端,铜制内部用水冷却的管状线圈上。石英制成的等离子体发生管内有三个同轴氢气流经通道。

  冷却气(Ar)通过外部及中间的通道,环绕等离子体起稳定等离子体炬及冷却石英管壁,防止管壁受热熔化的作用。工作气体(Ar)则由中部的石英管道引入,开始工作时启动高压放电装置让工作气体发生电离,被电离的气体经过环绕石英管顶部的高频感应圈时,线圈产生的巨大热能和交变磁场,使电离气体的电子、离子和处于基态的氖原子发生反复猛烈的碰撞,各种粒子的高速运动,导致气体完全电离形成一个类似线圈状的等离子体炬区面,此处温度高达6000~10000摄氏度。

  样品经处理制成溶液后,由超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内,经轴心的石英管从喷咀喷入等离子体炬内。样品气溶胶进入等离子体焰时,绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量(表现为一定波长的光谱),ICP-MS测定每种元素特有的谱线和强度,和标准溶液相比,就可以知道样品中所含元素的种类和含量。

ICP-MS的工作条件

  ICP-MS由ICP焰炬,接口装置和质谱仪三部分组成;若使其具有好的工作状态,必须设置各部分的工作条件。

  ICP工作条件:主要包括ICP功率,载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等。ICP功率一般为1KW左右,冷

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ICP-MS的结构
ICP-MS的基本结构

  ICP-MS由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成,其他支持系统有真空系统、冷却系统,气体控制系统,计算机控制及数据处理系统等。

ICP-MS的样品引入系统

  ICP-MS按样品的状态不同可以分为以液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统主要由样品提升和雾化两个部分组成。样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅的地排出。

  雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体离子源。要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并应经常清洗。

  ICP-MS常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。

ICP-MS的离子源

  电感耦合等离子体的“点燃”,需具备持续稳定的高纯氩气流(纯度应不小于99.99%)、炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体离子源,在6000K~10000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化成带正电荷的正离子。测定条件如射频功率,气体流量,炬管位置,蠕动泵流速等工作参数可以根据供试品的具体情况进行优化,使灵敏度Z佳,干扰Z小。

ICP-MS接口系统

  ICP-MS接口系统的功能是将等离子体中的样品离子有效地传输到质谱仪。其关键部件是采样锥和截取锥,平时应经常清洗,并注意确保锥孔不损坏,否则将影响ICP-MS的检测性能。

ICP-MS离子透镜系统

  位于截取锥后面高真空区里的离子透镜系统的作用是将来自截取锥的离子

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ICP-MS的使用方法
ICP-MS使用方法

  ICP-MS是一种常用的质谱仪产品,主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成,在多个行业中都有一定的应用。

一、开机

  1、检查ICP-MS通风是否正常开启,要求稳定运行时的风速值为14。

  2、打开氩气、氦气钢瓶,分压调至指定刻度(Ar:0.6~0.7Mpa,He:0.08Mpa),打开循环冷却水主面板上的开关,打开自动进样器电源,安装蠕动泵管。

  3、开启电脑。

二、ICP点火前的准备工作

  1、样品的准备

  样品要求和ICP相同为稀酸水溶液,固体样品应通过合适的方法转移至液相后进行分析。控制上机样品不含氢氟酸、有机物和颗粒物,总酸含量小于5%,含盐量小于0.1%。

  为保证ICP-MS分析灵敏度,同时避免检测器污染样品中待测物的浓度应低于100ppb。未知浓度样品应先稀释1000倍进行分析,视结果情况再酌情减少稀释倍数。或先申请ICP了解样品中各元素的含量规律,选择含量低于100ppb素在ICP-MS上分析。

  2、标准样品、内标溶液的准备

  标准样品:分析时请根据需要稀释成0.1ppb至50ppb范围内的标准溶液。由于低浓度标准溶液不容易保存,建议及时更新。在ICP-MS上,建议只分析以下元素:As、Be、Bi、Cd、Cr、Co、Pb、Li、Se、V。在此之外的元素务必说明。

  内标溶液:如有需要请自行准备,但需在ICP-MS申请表上注明内标元素名称含量,如有变化也请提前说明。

  3、空白溶液的准备

  ICP-MS进样背景溶液的准备:2%HNO3,0.5HCl,用电子级酸配在Millipore纯水中。每次开机点火前请检查背景溶液是否充足。

  4、清洗液的准备

  ICP-MS自动进样器“1”号位的洗瓶内加入去离子水作为系统清洗液,每次更换,及时添加。也可加入4%的硝酸作为酸性清洗液(配制方法:优级纯HNO3和Millipore体

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ICP-MS的维修保养
ICP-MS的日常维护

  ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

一、进样系统维护

  1、蠕动泵

  ICP-MS进样蠕动泵管的好坏直接影响信号的稳定性,所以应经常检查,定期更换。排废液管使用期限可以长一些。但也必须经常检查,以防排废不畅,引起雾室内废液聚集,影响信号并Z终导致等离子体熄火。

  同时如果管子老化破裂,酸溶液会腐蚀蠕动泵。ICP-MS运行期间可以观察进样管和排废管内的气泡以判断进出是否正常。如果喷入高浓度的有机溶剂,应该换成有机溶剂专用泵管。分析完毕切记松开泵管。

  2、雾化器和雾化室

  ICP-MS雾化器和雾室应定期清洗。注意同心气动雾化器Z好不要采用超声波清洗或放在玻璃烧杯中煮沸清洗,以免损坏雾化器内注入管。交叉气动雾化器可以采用超声波清洗。清洗液可根据情况采用一般清洗玻璃器皿的洗液,或一定浓度的热王水或硝酸、盐酸浸泡清洗,Z后用去离子水充分洗净。注意不要让雾室的O型环接触到酸液。如雾化室内壁出现挂水珠现象,一般可喷入1%的HF溶液1min,但刚喷完后不能立刻分析硼硅等元素。

  同心雾化器容易出现堵塞现象,ICP-MS运行期间注意观察内标元素的信号,如信号明显降低,而雾化器压力有显著变化(增大),应考虑雾化器堵塞的可能性。如雾化器压力降低,则可能漏气或雾化器损坏。

  ICP-MS雾化器的堵塞可能有两个原因:

  ①堵塞是由于含高盐量的样品中盐类在雾化器的环状气流通道形成盐分结晶引起的。这干扰了雾化器的运转,并可能使信号减小,Z终将导致雾化器无法工作。

  ②可能是悬浮固体堵塞在中间的样品提升细毛细管(约0.3mm直径)中。

  避免ICP-MS雾化器堵塞的途径有:

  ①在氩气管路中安装一个过滤装置,在线过滤氩气瓶或气路中可能存在的颗粒物;

  ②过滤有悬浮物的样品溶液;

  ③清洗雾化器

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ICP-MS的分类
ICP-MS、ICP-AES及AAS的分析比较

  ICP-MS,就是“以ICP方式离子化的”质谱,也就是说,还有其它种类的质谱,有时,人们也会叫“ICP质谱”。那么他们和AAS有何区别?

ICP-MS、ICP-AES及AAS简介

  对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。

  AAS是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好。ICP-AES是原子发射光谱,检测原子光谱中的多条谱线,检测限也比较低,而且多通道的可以同时检测多种原子和离子,比较方便,重现性也不错。ICP-MS是ICP质谱联用,利用质谱检测同位素含量来检测元素的含量,检出限Zdi,效果Z理想。

  适用范围:AAS用于已知元素含量的检测,ICP可以用于已知,也可以用于未知,适合多元素分析,ICP-MS由于比较贵而且检出限Zdi,一般是用作标准测量的时候。

ICP-MS、ICP-AES及AAS的区别

  1、检出限

  ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级),石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。

  必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(

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ICP-MS的应用
ICP-MS的应用范围

  ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP-MS应用于地质科学领域

  ICP-MS自问世后,就被广泛应用到地质样品分析中,时至今日地质科学仍然是ICP-MSZ重要的应用领域之一,随着地球科学的发展,需要测定的元素越来越多,检测限越来越低。传统的四极杆质谱仪已被MC-ICP-MS、LA-ICP-MS、LA-MC-ICP-MS等新技术所取代。

  MC-ICP-MS、LA-ICP-MS、LA-MC-ICP-MS等新技术尚属起步阶段,随着仪器的普及和功能的完善,在地球科学领域必然拥有更加广阔的应用前景。

ICP-MS应用于生物与医学领域

  生物样品中某些无机元素含量很低,所检测的量非常小,因此对仪器的检出限和灵敏度要求极高。ICP-MS在生物样品的检测方面具有duyi无二的优势。

  近年来,通过改变溶样技术、利用双内标校正技术、或直接稀释的方法来测定血液中的微量元素,都取得了令人满意的结果。

  微波消解-ICP-MS法也是近年来医药样品Z主要的分析技术。微波消解法处理生物样品,除了操作简单,减少了试剂使用量外,还使得As、Hg、Se等易挥发组分更好的保留在溶液中,与ICP-MS结合使用,在近年来得到了越来越广泛的应用。

ICP-MS应用于食品安全领域

  随着人们生活水平日益提高,食品安全已经成为人们关注的热点。人体所含有的各种元素,其获得途径主要来源于食物,食品中积累的重金属可通过食物链进入人体,给人类健康带来危害。在人们对食品质量安全日益关注的情况下,对食品中重金属的检测就变得尤为重要。

  蔬菜、水果的重金属含量也是人们关注的焦点。食品中金属含量的测定,一般多采用吸光光度法、原子吸收光谱法、离子色谱法及电化学法。近年来,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)由于它自身的优势,

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ICP-MS的其他知识
ICP-MS的特点

  ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP-MS的主要特点

  ICP-MS是一种广泛应用的等离子体原子化仪器,具有温度高、原子化效率高、受化学干扰小等特点。ICP-MS是近十年发展Z快的无机超痕量分析仪器,它能一次完成从10^-12~10^-6的几十种元素的分析,并能同时检测同位素,是目前元素分析中灵敏度高、检测限低的方法之一。在铼-锇同位素测年、地质样品痕量元素分析以及高纯稀土分析研究等方面都取得了重要的进展,在同位素和元素种态分析方面也显示出其重要的作用,成为Z具有冲击力的分析技术之一。

  ICP-MS在水质检测领域的应用较为成熟,但对于生物、环境等基体复杂的样品,其基体干扰则比较严重,影响测定的因素也较多。通常,高浓度基体都会对分析信号产生YZ作用,其YZ的程度与质量呈正相关。同时,轻质量的被分析元素受YZ的程度大于重质量的元素。此外,当被检测元素与NaCl等盐类共存时,受其干扰,信号强度会明显降低。

  ICP-MS对相对原子质量大于100的元素的分析灵敏度尤其高,相对原子质量小于80元素则易受到背景值的干扰。ICP-MS的背景值主要来自氩气、夹带空气、同质异位素以及来自样品的溶剂,如水和酸等;同时,分析元素和基体元素形成的氧化物和氢氧化物、双电荷离子峰以及仪器工作参数都是影响ICP-MS检测能力的因素。

  由于ICP-MS谱线较简单,在选择分析元素的谱线时,自由度不够大,往往会遇到谱线干扰。由于ICP-MS灵敏度很高,实验时所使用的水、试剂、容器和实验室环境等必须严格保持高洁净状态。

ICP-MS的优势

  ICP-MS技术在样品分析时具有一定的特点,以应用较为广泛的四极杆质谱仪为例,优越性在于:

  ①灵敏度高、检出限低。大部分元素检出限比ICP-AES低2~

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