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熔点仪的熔点测定

熔点仪的熔点测定

1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃)。


2.开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明熔点仪已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后熔点仪自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。


3.熔点仪预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲)。


4.根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明熔点仪已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。


5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。


说明:如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。


6.若要读出初熔,按一下初熔读出键,显示屏上数字就是初熔值,但几秒后,显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。


7.谨慎取出测量完毕的毛细管。


8.如果要重复测同种样品,那么按一下“置入”键,熔点仪自动进入起始温度设定,等平衡后重复3-7的步骤即可。


9.如果要测其它物质的熔点,可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度,然后按一下“置入”键重复3-7的步骤即可。


10.一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质。


11.如果熔点仪使用过程中有什么问题,可及时和工程师联系,以免影响你的实验操作。


熔点仪的熔点测定.png

熔点仪的使用注意事项

熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。其注意的问题可以提高仪器的使用寿命。


1.样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定。


2.插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂。


3.线性升温速率不同,温室结果也不一致,要求指定一定规范。


4.被测样品Z好一次填装五根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。


5.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除,以免油浴弄脏。


6.如果需要更换油浴管,请按使用前准备工作中描述的方法进行。


熔点仪的使用注意事项.png

熔点仪的校正规程

熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器,制定熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。


当熔点仪使用时间长,或由于季节温差大造成仪器的误差过大,此时可对熔点仪进行校正,以保证精度要求。


熔点仪校正用标准样品有标准物质萘(终熔80.6℃)、标准物质己二酸(终熔152.9℃)、标准物质蒽醌(终熔285.7℃)


熔点仪的校正方法

1.仪器准备

1.1首先对仪器管座等位置进行进行清洁,擦拭,保证仪器不受污染物影响,达到Z佳使用状态。然后开启电源开关。


1.2设定起始温度,设定比标准物终熔值低5度,升温速率为1.0℃/min,稳定20min以上。


2.样品准备

2.1将标准品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。


2.2取五支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入标准品中,装入样品。


2.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。


3.校正操作

3.1按下“校正”键,进入仪器校正界面。


3.2按下“1”键,选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、“温度2”、“温度3”分别输入“80.6℃”、“152.9℃”、“285.7℃”,进行此三点校正。输完后按“确认”键,进行测量界面,开始校正。


3.3每测好一标准品,操作提示处将显示“OKC”,我们根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中,即重复性好,则认为本次测量有效而选择OK,确认。如果认为不好而按“清除”,重新测量,直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。


3.4测量示值误差:小于200℃范围内为±0.5℃,200℃-300℃为±0.8℃。


3.5当Z后一种标准样品被确认为有效后,再确认后,仪器开始进行校正,并显示“A”,当其消失后,仪器校正完成。


熔点仪校正周期为1年,熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。


2004-10-17 浏览次数:7441次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_1117.html
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